химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

й колонки делает этот метод наиболее селективным, эффективным и широко применяемым. В анализе полимеров этот метод нашел применение в основном для определения примесей мономеров, анализа растворителей, исходного сырья, контроля технологических процессов.

Гель-проникающая хроматография [26]

Распространенным методом определения молекулярно-мас-сового распределения (ММР) полимеров является гель-проникающая хроматография.

При гель-проникающей хроматографии раствор полимера вводят в жидкость (элюент), который движется через колонку, заполненную сорбентом. На выходе из колонки раствор разделяется на фракции (зоны) в соответствии с размером макромолекул. Время, прошедшее от момента ввода раствора в элюент до момента выхода из колонки данной зоны, называют временем удерживания, а объем элюента, прошедшего через колонку за это время, — удерживаемым объемом.

Для количественного анализа определяют зависимость концентрации раствора от удерживаемого объема, называемой кривой удерживания, элюционной кривой или хроматограммой.

Для определения молекулярпо-массового распределения полимеров необходимо провести калибровку хроматографической колонки, т. е. получить зависимость удерживаемого объема от молекулярной массы. Для этого используют фракционированные полимерные образцы, молекулярные массы которых определены другими методами, или полидисперсный образец полимера с известным молекулярно-массовым распределением.

Для полимеров низкой и средней молекулярной массы разрешение этого метода значительно выше достигаемого другими методами, а для высокомолекулярных полимеров — не ниже, чем при седиментации.

Преимуществом гель-проникающей хроматографии является высокая скорость анализа и его пригодность для всех растворимых полимеров, возможность полной автоматизации метода, относительно низкая стоимость приборов [27].

Пиролитическая газовая хроматография [28—30]

Пиролитическая газовая хроматография — косвенный метод исследования полимеров, в котором объект исследования характеризуется на основании газохроматографического изучения летучих продуктов пиролиза полимера. Пиролиз полимера проводится в приставке, подсоединенной непосредственно к хроматографу.

Для анализа летучих соединений газовая хроматография является более селективным методом, чем спектроскопия, и более простым, чем масс-спектроскопия. К достоинствам газовой хроматографии относятся также возможность использования для

30

31

анализа небольшого количества полимера (миллиграмм или несколько десятков миллиграммов); высокая эффективность разделения на колонках с насадкой, или на капиллярных колонках; небольшая продолжительность анализа.

Анализируя качественный и количественный состав продуктов, образовавшихся при пиролизе полимера, можно сделать заключение о строении и составе исходной полимерной системы.

Применение пиролитической газовой хроматографии ограничивается сложностью химических реакций при пиролизе. Кроме того, состав продуктов пиролиза зависит от условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.). Для получения воспроизводимых результатов анализа условия испытаний должны быть строго стандартизованы. Термическая деструкция полимера чувствительна даже к небольшим изменениям условий пиролиза. Определяющими параметрами процесса являются величина и геометрическая форма пиролизуемого образца, температурный режим и продолжительность пиролиза, а также условия хроматографи-ческого разделения.

Техника выполнения пиролиза полимеров, газохроматографи-ческое исследование продуктов пиролиза и полученные пиро-граммы описаны в ряде работ [28—30].

Тонкослойная хроматография [31—35]

В анализе полимеров тонкослойная хроматография (ТСХ) применяется для определения примесей мономеров, пластификаторов и других добавок с целью оценки качества готовых продуктов и технологического контроля.

Метод ТСХ является одним из видов жидкостной хроматографии, но отличается простотой выполнения, экспрессностью и большим разнообразием практических приемов. Распределение и разделение веществ происходит в слое тонкодисперсного сорбента, нанесенного на пластинки из стекла или алюминиевой фольги. Чаще всего используется непрерывный проточный метод разделения на пластинке с помощью восходящих потоков жидкой фазы (восходящая ТСХ).

Для характеристики положения пятна на хроматограмме в ТСХ используют величину Rf, равную отношению расстояния, пройденного веществом от точки старта, к расстоянию, пройденному фронтом подвижной фазы за это же время: Rf = LJLm

Величины Rf необходимы для качественного определения веществ с использованием «свидетелей». Подробное измерение этих величин изложено в работах [31, 32].

Важной характеристикой в ТСХ является число разделений, которое определяется числом веществ, полностью разделенных в пределах /?f = 0-H при постоянных условиях разделения [34].

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов: подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хрома

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - ноутбуки лучшие - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
lunar hyperdunk 2012 купить
латекс indigo
концерт рок в челябинске апрель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)