химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ание потока ионов исследуемого вещества происходят в ионном источнике, из которого поток ионов попадает в масс-анализатор, где в зависимости от значения отношения массы к заряду {т/е) разделяется в пространстве (ионы с различными значениями т/е движутся одновременно по разным траекториям) или во времени (ионы с различными значениями т/е движутся по одной траектории, но попадают в приемное устройство в разное время). Разделение ионов происходит под действием электрического и магнитного полей. В приемном устройстве ионы каждого вида собираются вместе на коллекторе, при этом подается сигнал, пропорциональный ионному току, т. е. количеству ионов, попадающих в единицу времени в приемное устройство.

Масс-спектроскопические спектры полимеров получить не удается, так как полимеры нельзя перевести в газовую форму без разложения. Поэтому масс-спектроскопическому исследованию подвергают продукты разложения полимеров (чаще всего продукты пиролиза). Состав продуктов пиролиза в определенных условиях достаточно однороден.

Масс-спектроскопия широко применяется при исследовании механизма и кинетики химических превращений в полимерах (скорость образования летучих продуктов определяют по высоте соответствующих пиков в масс-спектре), самых начальных стадий разрушения полимеров в процессах термической, фотохимической и механической деструкции.

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [25]

Термогравиметрия полимеров, или термогравиметрический анализ, — метод исследования физических и химических превращений, сопровождающихся изменением массы полимера. Сущность метода заключается в регистрации изменения массы полимера при его превращениях.

Существуют два способа проведения термогравиметрического анализа: изотермический — при постоянной температуре и динамический— при изменении температуры во времени (обычно при постоянной скорости нагрева).

Установка для термогравиметрического анализа состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры.

Результаты эксперимента представляют в виде графической зависимости массы образца (скорости изменения массы) от времени или температуры, называемой термогравиметрической кривой (дифференциальной термогравиметрической кривой).

Наиболее широко термогравиметрический анализ применяют для исследования термической и термоокислительной деструкции полимеров.

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) заключается в измерениях разности температур между исследуемым образцом и «инертным» веществом при непрерывном на29

греве с постоянной скоростью. Инертным считают вещество, не претерпевающее в данном температурном интервале никаких термических превращений; обычно инертным веществом служит AI2O3. При нагревании изменяется физическое состояние исследуемого образца или происходит химическая реакция. Основные физические процессы, которые удается исследовать методом ДТА,— плавление, кристаллизация из расплава, «холодная» кристаллизация, переходы типа кристалл — кристалл и стеклование.

С помощью ДТА изучают процессы получения полимеров и химические реакции в полимерах, сопровождающиеся тепловыми эффектами (окисление, сшивание, деструкция и др.). ДТА проводят на специальных приборах, обычно берут навеску образца 0,3—1,0 г, скорости нагрева чаще всего составляют 1—10°С/мин. Температурные изменения регистрируются автоматически с помощью светового луча на фотобумаге, либо с использованием автоматических электронных потенциометров.

Если в исследуемом образце никаких изменений не происходит, то разность температур остается постоянной и дифференциальная кривая идет параллельно оси времени. Изменения (физические и химические), сопровождающиеся тепловыми эффектами, проявляются на термограмме в виде пиков, физические переходы, связанные с изменением теплоемкости (переходы 2-го рода), также фиксируются.

Обычно для анализа физических и химических процессов, происходящих в полимерах при нагревании, ДТА комбинируют с другими методами физико-химического анализа.

Этим методом легко установить тип исследуемых гомополи-меров, их смесей и сополимеров, пользуясь предварительно снятыми термограммами каждого гомополимера в отдельности [23].

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ [23]

Для характеристики качества, исследования свойств и контроля технологических процессов полимеров применяют следующие хроматографические методы: газожидкостная хроматография, гель-проникающая, пиролитическая газовая, тонкослойная и бумажная хроматография.

Газожидкостная хроматография [12]

Это разновидность метода хроматографии, в котором неподвижной фазой является малолетучая жидкость, нанесенная на твердый адсорбент. Основой разделения служит распределение веществ пробы между пленкой жидкости и газовой фазой (газ-носитель). Скорость движения каждого компонента зависит от его фугитивности и взаимодействия с жидкой фазой.

Широкий выбор жидких фаз с рабочими температурами до 400°С при использовании достаточно длинно

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Письменный стол Боровичи на метал. ногах
купить обруч 60 см хабаровск
металлические шкафы архивные
торговые вывески

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 


Наша Консалтинговая компания уже вывела не один десяток руководителей на такой уровень
Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)