химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

7сД>295о от концентрации изоцианатных групп ТДИ. Если исходный ППУ содержит остаточные NCO-группы, то график не проходит через начало координат, а отсекает на оси ординат отрезок, соответствующий относительному поглощению полосы остаточных изоцианатных групп.

Выполнение анализа. Анализируемый образец растирают в порошок так же, жак при приготовлении стандартных растворов, высушивают и таблетируют. Снимают ИК-спектр в той же области и в тех же условиях. По относительной оптической плотности находят по графику содержание изоцианатных групп (в %).

Фотометрическое определение изоцианатных групп [245]

Для определения малых количеств изоцианатных групп (в лолиуретановых растворах для контроля синтеза) применяли [245] реакцию с нитритом натрия в смеси ацетона с этил-ацетатом. Полиуретаны, полученные на основе толуилендиизо-цианата, реагируют с нитритом натрия с образованием окрашенного соединения, поглощающего при 440 нм. Первичные ароматические амины типа л-фенилендиамина или 4,4'-(Диами-нодифенилметана в условиях анализа не образуют окрашенных соединений с нитритом натрия и не мешают определению изоцианатных групп.

Максимальное и постоянное значение интенсивности окраски достигается при 50-кратном мольном избытке реагента по отношению к изоцианатным группам и при выдержке реакционной смеси 20 мин. Определяемые концентрации изоцианатных групп в полимере составляют 0,005—0,02% (масс), продолжительность анализа 30 мин.

.Метод может быть применен для определения малых концентраций JMCO-групп в полиуретанах, растворимых в других растворителях, в частности, в диметилформамиде.

288

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-26. Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл. Колбы конические вместимостью 50 мл. Ацетон, хч.

Этилацетат (содержащий не более 0,01—0,02% воды). 2,4-Толуилендиизоцианат, 0,02%-ный раствор в этилацетате, свежеприготовленный.

Полиуретан, не содержащий изоцианатных групп. Нитрит натрия, 0,4 М раствор.

Стандартный раствор 2,4-толуилендиизоцианата, 0,02%-ный в этилацетате.

Стандартный раствор полиуретана, не содержащего изоцианатных групп: 10 г полиуретана растворяют в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки ацетоном.

Построение градуировочного гр аф и к а. В пять конических колб вместимостью 50 мл помещают пипеткой по 5 мл стандартного раствора полиуретана, по '0,5 мл 0,4 М раствора нитрита натрия. Затем последовательно добавляют 4,5— 4,0—3,5—3,0—2,5 мл этилацетата и соответственно 0,0—0,5— 1,0—1,5—2,0 мл 0,02%-ного (стандартного раствора 2,4-толуилендиизоцианата. Общий объем раствора в каждой колбе должен быть 10 мл. Тщательно перемешивают до полного растворения полиуретана.

Через '20 мин после введения изоцианата в реакционную смесь измеряют оптическую плотность растворов 2,4-толуилендиизоцианата относительно нулевого (контрольного) раствора при 440 ,нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания изоцианатных групп (в мкг).

Выполнение анализа. Раствор анализируемого полиуретана в этилацетате около б г, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки ацетоном. Отбирают аликвотную насть 5 мл в коническую колбу вместимостью 50 мл, содержащую 0,5 мл 0,4 М раствора нитрита натрия и 4,5 мл этилацетата. Через 20 мин после введения пробы измеряют оптическую плотность-раствора при 440 нм относительно контрольного раствора.

Расчет. Содержание NCO-групп (в мкг) находят по гра-дуировочному графику и рассчитывают (в %) по формуле

с-25-100 е-5

[NCO] = т.5.1000000 -т-10»

где с — содержание NCO-групп, найденное по градуировочному графику, мкг; тп — навеска полиуретанового раствора, г.

В литературе описано титриметрическое определение остаточных изоцианатных групп в эпоксиуретановых смолах [2461>. определение аминогрупп в ароматических полиуретанах [85, 89), газохроматографическое определение микропримесей диметилформамида и диметилацетамида в полиуретановых пленках [247].

289.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ляликов Ю. С. Физико-химические методы анализа. М., Химия 1974. 557 с.

2. Крешков А. П. Основы аналитической химии. Т. 1. 4 изд., переоаб М Химия, 1976. 456 с.

3. Палит Ш. Р., Дас М. П., Самаядшулу Г. С. Неводное титрование. Пер. с англ./Под ред. А. П. Крешкова. М„ Госхимиздат, 1958. 191 с.

4. Крешков А. П., Быкова Л. Н., Казарян Н. А. Кислотно-основное титрование в неводных растворах. М., Химия, 1967. 192 с.

5. Климова В. А. Основные микрометоды анализа органических соединений. 2 изд., доп. М., Химия, 1975. 223 с.

6. С. Сигг. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений. Пер. с англ./Под ред. В. Г. Березкина. М„ Мир, 1974.464 с. F

7. Ничуговский Г. ф,—ЖАХ, 1977, т. 32, № 11, с. 2124—2126.

8. Пантелеева Е. П. — Зав. лаб., 1966, № 8, с. 921.

9. Малкова Э. М., Левченко Ю. Н., Катышев В. Н. — Измерительная техника 1978, № 1, с. 82, 83.

J0. Кута Я-, Гейровский Я. Основы полярографии. М., Мир, 1965.

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная стойка под тв для презентаций
Компания Ренессанс: все лестницы ру - цена ниже, качество выше!
стул kf
хранение личных вещей одинцовский район

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)