химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ют выделившийся во время гидролиза формальдегид. Объем жидкости в перегонной колбе поддерживают в процессе гидролиза постоянным, приливая все время воду из капельной воронки.

Продолжительность гидролиза 12—15 ч. По окончании гидролиза содержимое колбы охлаждают. При этом выпадает циануровая кислота в виде длинных игл (около 1 см). Выделившуюся циануровую кислоту отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают 3—4 раза холодной дистиллированной водой, расходуя на каждую промывку до 10 мл воды, высушивают при 100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

282

Определение меламина с хлористоводородной кислотой [72]

Аппаратура и реактивы

Колба коническая с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3. Хлористоводородная кислота, 6 н. Диоксан.

Выполнение анализа. Навеску олигомера 0,3—0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 50 мл диоксана и из бюретки добавляют 1,5 мл 6 н. хлористоводородной кислоты. Оставляют стоять при комнатной температуре 30 мин, затем колбу соединяют с воздушным холодильником, помещают на водяную баню при 60 °С и выдерживают 2 ч, после чего содержимое колбы охлаждают, фильтруют через стеклянный фильтр, промывают диоксаном (около 75 мл), высушивают на воздухе 5 мин, затем о вакууме при 50 °С до постоянной массы (около 2 ч), охлаждают и взвешивают.

Расчет. Содержание меламина х (в %) вычисляют по формуле

0.54т,-100 т,

* = ™ = 54-=где 0,54 — фактор пересчета на меламин; mt — масса осадка, г; m — навеска

образца, г. ,

Клайн ([157] предлагает определение меламина по выше описанному методу заканчивать объемным методом, для чего полученный осадок циануровой кислоты после тщательной промывки на фильтре растворяют в 100 мл горячей 2%-ной хлористоводородной кислоты. Охлаждают, добавляют 3—5 г иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

19» 283

Содержание меламина х (в %) вычисляют по формуле 25,2 V

где V — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, мл; т — навеска образца, г.

Определение карбамида и меламина [72]

В карбамидомеламиноформальдегидных смолах определяют содержание карбамида аминолизом смолы бензиламином, меламина— аминолизом люлимера водным раствором аммиака.

Определение карбамида Аппаратура и реактивы

Колба круглодонная с обратным холодильником вместимостью 50 мл.

Стеклянный тигель с пористой пластиной № 3.

Бензиламин.

Аммиак, 22%-ный раствор. Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску образца 0,5 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, нагревают с 10 мл бензиламина при 180—210 °С в течение ,12 ч, затем после охлаждения подкисляют 1 н. НС1 (по бумаге конго). Выпавший дибензилкарбамид растворяют, нагревая раствор до 60 "С, вновь охлаждают, отфильтровывают выделившиеся кристаллы дибензилкарбамида, промывают три раза водой порциями по '10 мл, сушат 2 ч при 105 "С и взвешивают.

= 0,2832Расчет. Содержание 'карбамида х (в %) вычисляют по формуле

60,ОБвуЮО 212т

где 60,05 — молекулярная масса карбамида; mi —масса дибензилкарбамида, г; т — навеска образца, г; 212 —молекулярная масса дибензилкарбамида.

Определение меламина

Выполнение анализа. Навеску смолы 0,5 г и 10 мл 22%-ного раствора аммиака нагревают 10—20 <ч в герметически закрывающейся металлической пробирке при 160 °С. Содержимое смывают в стакан, нагревают до удаления аммиака, фильтруют, добавляют горячей воды и охлаждают. Через 2,5 ч отфильтровывают выпавший осадок, дважды промывают водой (каждый раз по 5 мл воды), сушат 2 ч при 105°С и взвешивают.

284

Расчет. Содержание меламина х (в %) вычисляют по формуле

(пц — щс-й,0161)0,54-100 _ ,. т, —0,0161т,с

X— м —54

где с — содержание карбамида, %; 0,0161 — фактор пересчета; остальные обозначения — см. выше.

Метод применим в присутствии алкидных, эпоксидных и других полимеров.

В карбамидомеламино- и тиокарбамидоформальдегидных смолах меламин определяют измерением в ультрафиолетовой области, а тиокарбамид — по содержанию серы i[72],

ИК-спектры меламиноформальдегидных полимеров представлены в работах [17—19].

АНАЛИЗ ПОЛИУРЕТАНОВ ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА [242, 243]

Полиуретаны представляют собой полимеры, содержащие в основной цепи макромолекулы уретановые группы —HN— —СО—О—. Полиуретаны получают поликонденсацией ди- или полиизоцианатов с соединениями, содержащими не менее двух гидроксильных групп. В зависимости от исходных соединений в макромолекулах полиуретана могут присутствовать, кроме уретановых групп, другие группы, например амидные, карб-амидные, простые эфирные и сложноэфирные группы.

Существует несколько типов полиуретанов: гомополиурета-ны, получаемые из одного диизоцианата и одного гликоля, и еополиуретаны, получаемые на основе двух диизоцианатов и одного гликоля или одного диизоцианата и двух гликолей, а также на основе диизоцианатов и, например, простого или сложного олигоэфира.

Макромолекулы полиуретана в зависи

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наколенники torres classic
у лукоморья аквапарк евпатория
архивные шкафы металлические в москве
перечень разового технического обслуживания чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)