химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

мл отгона и добавляют пипеткой 25 мл раствора бромид-бромата и 5 мл хлористоводородной кислоты, плотно закрывают колбу пробкой и, тщательно перемешав содержимое, оставляют в темном месте на 1 ч. По истечении этого времени в колбу приливают цилиндром 10 мл раствора иодида калия и опять выдерживают колбу в темном месте 10 мин. Затем титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, добавив в конце титрования 1 мл крахмала. Параллельно выполняют контрольный опыт, где вместо отгона берут 25 мл раствора, состоящего из 25 мл этанола, разбавленного дистиллированной водой до 500 мл.

Расчет. Содержание фурилового спирта х (в %) рассчитывают по формуле

(Га — У1)О,0024525-5О0-100

х~~ 25т

где V2 и Vi — объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0024525 — количество фурилового спирта, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; т — навеска образна, г.

АНАЛИЗ МЕЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Получение и свойства [128, 240, 241]

При поликонденсации меламина с формальдегидом образуются олигомерные продукты, способные превращаться в пространственные (сшитые) полимеры. Свойства образующихся начальных продуктов реакции в значительной мере зависят от соотношения исходных компонентов и температуры реакции.

При взаимодействии формальдегида с меламином все шесть атомов водорода в молекуле последнего могут замещаться ме-тилольными группами. Присоединение первых трех молекул

280 формальдегида с образованием триметилолмеламина

HOCH,HNx/flxNHCHsOH

Т Т N N

NX

liHCHjOH

практически необратимый экзотермический процесс, протекающий с большой скоростью, не зависящей от рН среды. Последующее присоединение формальдегида к триметилолмеламину, приводящее к образованию пента- и гексаметилолмеламина, — обратимый эндотермический процесс.

С очень высокой скоростью олигомеры образуются в кислой среде, причем процесс сопровождается гелеобразованием. В нейтральных и основных средах получается главным образом смесь метилолмеламинов, осаждающихся после охлаждения реакционной смеси в виде рыхлых масс. Поэтому синтез меламиноформальдегидных олигомеров проводят сначала в слабоосновных средах . (рН=8) для достижения высокой степени превращения меламина и высокого выхода метилолмеламинов, а затем вводят слабокислый катализатор ,и во избежание гелеобразования быстро завершают процесс.

В молекулах меламиноформальдегидных олигомеров содержатся как мегиленовые, так и диметиленэфирные связи. Число простых эфирных овязей в процессе отверждения при температурах выше 130 "С начинает возрастать, однако при 150— 180 °С эти связи превращаются в метиленовые по схеме

—CHjOCHj >- —сн8—+ СН20

В производстве исходят в основном из соотношения формальдегида и меламина для образования триметилолмеламина. Получают олигомеры в виде 55—60%-ных водных растворов. Эти растворы нестабильны, поэтому их обезвоживают в вакууме.

Меламиноформальдегидные олигомеры — аморфные продукты белого цвета, хорошо растворимые в воде и нерастворимые в органических растворителях. Отвержденные олигомеры практически ни в чем не растворимы.

Карбамидомеламиноформальдегидные смолы получают конденсацией карбамида, меламина и формальдегида.

Количественные определения

В меламиноформальдегидных смолах определяют содержание меламина и показатели, характерные для карбамидоформ-альдегидных смол, определение которых см. выше.

19-1548 281

Определение меламина [20]

Определение меламина с фосфорной кислотой

В меламиноформальдегидных олигомерах определение меламина основано на его способности подвергаться „гидролизу под действием 45%-ной фосфорной кислоты с образованием циануровой кислоты.

Реакция идет по схеме

ОН

л

NH.

I.

л

Расчет. Содержание меламина ос (в %) вычисляют по формуле

0,9771т,-100 „ ., т,

* = —: 7Г = 97.'1 „

т т

где гп\ — масса циануровой кислоты, г; m — навеска олигомера, г; 0,9771 — количество меламина, соответствующее 1 г циануровой кислоты, г.

Предложено определение меламина, основанное на гидролитическом разложении смолы с последующим определением циануровой кислоты в виде диаммонийдицианурата меди. Последний растворяют в разбавленной хлористоводородной кислоте и определяют содержание меди иодометрическим методом [12].

H.N-C С—NHa H2N-C C-NH.

АММЕЛНН

ОН

II

Л

N N

мел амин

ОН

I

НО-С С-ОН

V

циануровая кислота

Л

H2N—С i—ОН

V

аммелид Аппаратура и реактивы

Колба круглодонная вместимостью 100 мл с капельной воронкой и прямым холодильником.

Колба вместимостью 500 мл. Стеклянный тигель с пористой пластиной № 3. Фосфорная кислота, 45%-ный раствор. Аммиак, 10%-ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску олигомера около 2— 3 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой. Из воронки в колбу добавляют 50 мл 45%-ной фосфорной кислоты и через холодильник, соединенный с колбой, отгоня

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домик в старой деревне по риге 100 км от мкад
курсы кадровиков купоны
подарки к дню чекиста
Ariston GENUS EVO 30 FF

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)