химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

необходимым для доведения раствора до рН = 3, в щелочной области— объемом раствора щелочи, пошедшим на потенциометрическое титрование смолы до рН= 10.

Определение сухого остатка

Определение сухого остатка высушиванием [239]

Метод основан на высушивании олигомера при 105 "С а течение 2 ч.

277

Аппаратура и реактивы

10б+'2°СИЛЬНЫЙ ШХа''> ° теРмоРегулятоРом' поДДерживающим температуру-Эксикатор.

Бюксы стеклянные типа СН 60/14, СН 45/13 или СН 34/12. Хлорид кальция кристаллический, прокаленный.

Выполнение анализа. Бюкс с крышкой, высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В бюкс типа СН 60/14 помещают 2±0,1 г образца типа ,СН 45/13—1,5+0,1 т, типа СН 34/12—1,0±0,1 г образца! закрывают крышкой и взвешивают с той же точностью. Покачиванием бюкса олигомер распределяют равномерным слоем. Затем крышку снимают и вместе с бюксом помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105±2°С. Через 2 ч выдержки при этой температуре бюкс вынимают, закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция. После охлаждения до комнатной температуры закрытый бюкс взвешивают.

Расчет. Содержание сухого остатка х (в %) вычисляют по формуле

(m — rn^lOO *_ mi-mi

где m — масса бюкса с крышкой и навеской образца после высушивания, г; тт —масса бюкса с крышкой, г; т2 — масса бюкса с крышкой и навеской образца до сушки, г.

Определение сухого остатка по показателю преломления

Сухой остаток карбамидоформальдегидного полимера можно определить по показателю преломления [238].

Определение нерастворимых в воде соединений

Метод основан на количественном определении осадка, выпавшего при растворении смолы в воде.

Аппаратура и реактивы

Колбы мерные вместимостью 1 л.

Сушильный шкаф.

Этанол.

Выполнение анализа. Навеску смолы 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 1 л дистиллированной воды при периодическом перемешивании при температуре 20 °С и оставляют на 24 ч. Выпавший осадок отделяют фильтрованием под вакуумом на предварительно высушенный фильтр, промывают спиртом и сушат 2 ч при температуре 100 °С. После охлаждения высушенный осадок взвешивают.

278

Расчет. Содержание осадка х (в %) рассчитывают по формуле

(% — тг) 100 х ~ m

где mi — масса фильтра с осадком, г; тд — масса сухого фильтра, г; m — навеска образца, г.

Описан ускоренный метод определения количества выпавшего осадка по показателю преломления [239].

Определение смешиваемости смолы с водой

Характеристикой качества смолы является ее способность смешиваться с водой без образования осадка или мути. Выпадение осадка указывает на то, что смола не отвечает предъявленным требованиям и не может использоваться по назначению в качестве клеящего компонента.

Аппаратура и реактивы

Цилиндр вместимостью 150 мл. Вода дистиллированная.

Выполнение анализа. В цилиндр вместимостью 150мл наливают 50 мл смолы и постепенно при перемешивании добавляют 100 мл дистиллированной воды при' 20±1°С. Смесь встряхивают, при этом в ней не должен образовываться хлопьевидный осадок (коагуляции смолы).

Кроме смешиваемости смолы с водой важным .свойством карбамидных смол, используемых для покрытий, является совместимость с некоторыми углеводородными растворителями, такими, как н-гептан, ксилол, и др., которые могут быть использованы для разбавления. Максимальное количество растворителя, не вызывающего выпадения смолы из раствора, определяется добавлением растворителя из бюретки к взвешенному количеству исследуемой смолы до неисчезающего помутнения [157].

Определение свободного фурилового спирта [72]

В карбамидных смолах, модифицированных фуриловым Спиртом, определяют содержание свободного фурилового спирта отгонкой с паром из образца и последующим бромиро-ванием его в отгоне бромид-броматным раствором.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл. Цилиндры вместимостью 10 мл. Пипетки вместимостью 25 мл.

Бромид-бромат, 0,1 и. раствор: 2,8 г бромата калия и 10 г бромида калия растворяют в 1 л воды.

Хлористоводородная кислота, чда, р=1,19 г/см'. Тиосульфат натрия, чда, 0,1 н. раствор.

279

Этанол, ректификат или гидролизный высшей очистки.

Крахмал, 1%-ный раствор.

Иодид калия, 10%-ный водный раствор.

Выполнение анализа. Навеску карбамидофурановой смолы (в зависимости от содержания фурилового спирта — около 0,5 г при содержании фурилового спирта 30—40% и около 1 г при содержании фурилового спирта 20—30%), взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают для отгонки в круглодонную колбу вместимостью около 700 мл (см.рис.24), приливают цилиндром 25 мл этанола и частично растворяют навеску, затем добавляют 100 мл дистиллированной воды и полностью растворяют навеску. Соединяют колбу с парообразователем и приемником (мерной колбой вместимостью 500 мл) И отгоняют около 500 мл фурилового спирта. Закончив отгонку, добавляют в мерную колбу дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу отбирают пипеткой 25

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столы для кухни китай интернет магазин
купить напольное зеркало в москве
фонд помощи больным детям челябинск
de dietrich ms 24 mi ff или msl 24 mi ff

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)