химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

0]„0Д; метоксильных групп, определенных смесью фосфорной кислоты с иодидом калия [ОСН3]; общего количества азота |N], найденного методами Дюма или Кьельдаля; кислорода [О], рассчитанного по данным элементного анализа.

Расчет. Содержание метиленэфирных х и метиленовых мостиков у (в %) вычисляют по формулам

*={[О]-(]СНаО]иш0,534+ [N]0,573+ [ОСН3]0,516))2,747 ([СН20]фосф- [СН20]иод] - [СН2ОСН2] 1,363)0,466

где 0,534; 0,573; 0,516 — коэффициенты для пересчета метилольных групп, карбамида и метоксильных групп на кислород соответственно; 2,747 — коэффициент для пересчета кислорода метиленэфирных мостиков на метиленэфирные мостики; 1,363 — коэффициент для пересчета метиленэфирных мостиков на формальдегид; 0,466 — коэффициент для пересчета формальдегида на метиленовые мостики.

Определение кислотного и щелочного чисел [238]

В зависимости от рН среды при получении карбамидных смол (последние могут содержать примеси кислого или основного характера. Поэтому в этих смолах определяют кислотное или щелочное число.

Определение кислотного числа

* Методика разработана Н, А. Хачапуридзе.

Выполнение анализа и расчет — см. гл. 1, разд. «Определение карбоксильных групп».

276

Определение щелочного числа Аппаратура и реактивы Потенциометр рН-!21 или рН-340. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску смолы от I до 5 г (в зависимости от. значения щелочного числа), взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан потенциометра, добавляют 30 мл дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты до рН = 3.

Расчет. Щелочное число х (в мг НС1/г) вычисляют по формуле

V-36500 У-3,65 х~ 10-1000m = m

где У— объем точно 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты, пошедшей на титрование смолы до рН«=3, мл; 36 500 — количество хлористоводородной кислоты, пошедшей на нейтрализацию одной основной группы, мг; m — навеска смолы, г.

Примечание. Метод применим для смолы, полученной без каких-либо добавок.

Определение концентрации водородных ионов (рН) [239]

Концентрацию водородных ионов определяют на рН-метрах лабораторного типа в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Определение жизнеспособности и времени отверждения (желатинизации) [238]

Жизнеспособностью смолы принято называть период времени, в течение которого смола из текучего, жидкого состояния переходит в желатинообразное. Такое превращение может быть осуществлено под действием разных отвердителей и различных температур. Период времени, необходимый для превращения текучей смолы в желатинообразное состояние под действием хлорида аммония в качестве отвердигеля при температуре 20 °С, называют жизнеспособностью карбамидной смолы.

Период времени, необходимый для желатинизации под действием отвердителя хлорида аммония при температуре 100 °С, называют временем отверждения карбамидной смолы.

В качестве отвердителя можно использовать также щавелевую кислоту.

Аппаратура и реактивы

Стакан вместимостью 100 мл.

Пробирки.

Секундомер.

Хлорид аммония, технический, 20%-ный раствор.276

Выполнение анализа. Определение времени отверждения при 100°С. В стакане взвешивают 50 г образца с погрешностью не .более 0,1 г. Образец должен иметь температуру 20±1 °С. Затем в стакан добавляют 2,5 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и после тщательного перемешивания стеклянной палочкой в течение 5 мин получают клеевой раствор. Переносят в пробирку 2 г приготовленного клеевого раствора. Пробирку с раствором опускают в кипящую, водяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробирке был на 10—20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Включают секундомер. Клеевой раствор непрерывно перемешивают стеклянной или металлической палочкой до начала его желатинизации.

За время желатинизации при 100°С принимают время (в с), от момента погружения пробирки в кипящую воду до момента потери текучести клеевого раствора.

Определение жизнеспособности (времени желатинизации) при 20±1°С. Оставшуюся часть приготовленного клеевого раствора при периодическом перемешивании выдерживают при 20± 1 °С до начала желатинизации. Если температура окружающей среды выше или ниже указанной, то испытание надо проводить в водяном термостате при 20±1 "С, при этом уровеныклеевого раствора в стаканчике должен быть на '10—20 мм ниже уровня воды в термостате. За время желатинизации принимают время (в ч) от момента добавления хлорида аммония до момента потери текучести- раствора.

Определение буферной емкости [238]

Буферная емкость смолы выражается объемом (в мл) 0,5 н. раствора кислоты или щелочи, необходимой для доведения рН смолы до заданного значения, и определяется потенциометри-ческим титрованием. В качестве кислоты используют обычно 10%-ный раствор щавелевой кислоты, в качестве щелочи — 0,5 н. раствор NaOH. В зависимости от добавок (стабилизатор) одна и та же марка смолы может иметь разную буферную емкость.

Буферная емкость карбамидных смол в кислотной области выражают объемом (в мл) 10%-ной щавелевой кислоты,

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для изоляции
система 5 1 для дома установка
трехходовой клапан для системы вентиляции
ремонт холодильников в г.бронницы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)