химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

p>Аппаратура и реактивы — см. выше.

Выполнение анализа. Навеску анализируемой смеси (50—70%-ного водного раствора) 0,1—0,15 г, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г (если образец в виде сухого порошка, то навеска не должна превышать 0,05—0,07 г), помещают в коническую колбу и приливают цилиндром 30 мл дистиллированной воды. Полностью растворяют навеску яри перемешивании. Затем добавляют в колбу пипеткой 25 мл 0,1 н. раствора иода и цилиндром 10 мл 1 н. раствора NaOH или КОН. Перемешивают содержимое колбы и оставляют в темном месте на 10—15 мин, плотно закрыв колбу пробкой. Затем добавляют в колбу цилиндром 15 мл 1 н. раствора серной кислоты, перемешивают и через 5 мин титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала и продолжая титрование до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание метилольных групп х (в %) вычисляют по формуле

(У,— У,,)0,0015-100

*i - m

где Xi — суммарное содержание метилольных групп и свободного формальдегида в пересчете на формальдегид, найденное иодометрическим методом, %; х2 — содержание свободного формальдегида в образце, найденное по реакции с сульфитом натрия, %; Vi и Уа — объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0015 —количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, г; m — навеска образца, г.

Определение метоксильных групп

Метод основан на, взаимодействии метоксильных групп карбамидной смолы с иодистоводородной кислотой. Образовавшийся метилиодид реагирует с .бромом в уксусной кислоте, в результате выделяется эквивалентное количество иодида брома, который окисляется бромом в йодноватую кислоту. Последнюю определяют ,по количеству иода, выделившегося при реакции с иодидом калия в серной кислоте.

Аппаратура и реактивы —см. гл. 1, разд. «Определение метоксильных групп».

273

272

Выполнение анализа. Навеску сухой карбамидной смолы 0,05—0,08 г (или 0,1—0,15 г, в случае 65%-ного водного раствора смолы), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в реакционную колбу прибора. Далее поступают, как описано в гл. 1,, разд. «Определение метоксильных групп».

Расчет. По суммарному содержанию метоксильных групп и свободного метанола, найденному данным методом в65%-ном водном растворе смолы, содержанию метоксильных групп в сухой смоле (та рке смола после вакуумной сушки) можно рассчитать содержание метанола в водном растворе смолы. Расчет основан на предположении, что в карбамидной смоле после вакуумной сушки не остается свободного метанола.

Содержание метанола у (в %) в растворе смолы рассчитывают по формуле

где х — суммарное содержание метоксильных групп и метанола (в пересчете на метоксильные группы) в растворе смолы, %; с — концентрация смолы в водном растворе (сухой остаток), %; х\ — содержание метоксильных групп в сухой смоле, %; 1,032 — коэффициент пересчета метоксильных групп на метанол.

Определение общего содержания спирта в метилированных и бутилированных карбамидоформальдегидных смолах описано Клайном [157].

Определение карбамида

CO(NHC,Hs)2 + 2NH„

Метод определения карбамида в карбамидоформальдегидных полимерах основан на взаимодействии карбамида с анилином с образованием дифенилкарбамида:

CO(NH2)2 + 2C,H,NH,

Аппаратура и реактивы

Колба круглодонная вместимостью 100 мл с обратным холодильником. Тигель стеклянный с пористой пластинкой № 3. Анилин, свежеперегнанный. Этанол, хч.

Выполнение анализа. Навеску полимера 2—5 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, обрабатывают десятикратным (по массе) количеством анилина в круглодонной колбе с обратным холодильником «при нагреваиии на песчаной бане в течение 2 ч. В начале .реакции интенсивно выделяется аммиак, что можно определить по посинению лакмусовой бумажки, помещенной в трубку обратного холодильника. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают, выделившиеся кристаллы дифенилкарбамида отфильтровывают через стеклянный тигель с пористой пластинкой № 3 и промывают 4—5 раз небольшим количеством (по 10 мл) этанола, охлажденного льдом. Промытые кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы, охлаждают в ексикаторе и взвешивают (температура плавления дифенилкарбамида 235 °С).

Расчет. Содержание карбамида х (в %) вычисляют по формуле

6005*1.-100 _„в 3 щ

* 212,25т

где mi — масса дифенилкарбамида, г; т — навеска образца, г; 60,05 — молекулярная масса карбамида, г; 212,25 — молекулярная масса дифенилкарбамида, г.

Определение метиленэфирных —СЯ2—О—СН2— и метиленовых —СЯ2— мостиков*

Метод распространяется на высушенные под вакуумом смолы, не имеющие других азотсодержащих компонентов, кроме карбамида. 'Содержание метиленэфирных и метиленовых мостиков рассчитывают на основании данных о содержании (в %) общего количества формальдегида, определенного гидролизом фосфорной кислотой [СН20]ФОСФ; метилольных групп, найденных иодометрическим методом [СН2

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домашний кинотеатр 3 d
штендр для баннера пластиковый
спектакль петрушка
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы profi and hobby - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)