химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

растворения навески (допуска270 ется слабая муть). К содержимому колбы пипеткой приливают 20 мл кислотного раствора сульфита натрия, перемешивают и быстро титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия (или калия) в присутствии' 5 капель тимолфталеина до появления бледно-голубой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание свободного формальдегида х (в %) вычисляют по формуле

(У, — 1^)0,003-100

*— m

где V2 и Vi — объемы точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,003 — количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, г; m — навеска образца, г.

Потенциометрическое определение. В отличие от визуального определения массу образца взвешивают в закрытый стаканчик, затем добавляют реактивы и перед титрованием в стаканчик погружают электроды и титруют до скачка потенциала на блоке автоматического титрования в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом датчики блока автоматического титрования устанавливают в следующие положения: «заданная точка» рН на величину 9,4; «время выдержки» в положение 15 (БАТ-15) или 20 (БАТ-12ЛМ); «импульсная подача» в положение 1,5 (БАТ-15) или 0,5 (БАТ-12ЛМ).

Расчет—см. выше.

Определение свободного формальдегида в олигомерах, нерастворимых в воде

Предварительно свободный формальдегид извлекают из олигомера дистиллированной водой.

Выполнение анализа. Навеску 2,0—2,5 г олигомера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу, вместимостью 250 мл, приливают 100—150 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл, раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. К 50 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 60%-ного раствора перхлората магния, 20 мл кислого раствора сульфита натрия, перемешивают и титруют, как указано выше.

Другие методы определения свободного формальдегида в карбамидоформальдегидных олигомерах описаны в работах [72, 78].

Определение общего формальдегида*

* Методика разработана Н. А. Хачапуридзе.

271

Методика основана на гидролизе карбамидоформальдегид-ной смолы фосфорной кислотой, отгонке формальдегида с водой и его иодометрическом определении.

Аппаратура и реактивы

Колба Вюрца вместимостью 250 мл с вставленной в нее капельной воронкой.

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл.

Колба мерная вместимостью 500 мл.

Пипетка вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 25 я 50 мл.

Кислота фосфорная, 87—88%-ная.

Иод, 0,1 н. раствор.

Гидроксид калия, 1 н. раствор.

Серная кислота, 1 н. раствор.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску смолы 0,5—1 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и соединенную с прямым холодильником. На холодильник надевают аллонж, конец которого опущен в мерную колбу с налитым в нее небольшим количеством дистиллированной воды так, чтобы конец аллонжа находился в воде.

В колбу со смолой приливают цилиндром 50 мл фосфорной кислоты и добавляют цилиндром 30 мл дистиллированной воды. Нагревают содержимое колбы на плитке и отгоняют выделяющийся формальдегид в мерную колбу. Чтобы уровень раствора в колбе Вюрца оставался постоянным, добавляют по каплям воду из капельной воронки. Получают примерно 450 мл отгона в мерной колбе. При этом раствор в колбе Вюрца должен быть прозрачным и бесцветным (допускается бледно-желтый оттенок). По окончании отгонки раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют пипеткой 25 мл 0,1 н. раствора иода, приливают цилиндром 10 мл 1 н. раствора гидроксида калия и через 15—20 мин выдержки в темноте в плотно закрытой колбе добавляют цилиндром 15 мл 1 н. раствора серной кислоты. Выдерживают раствор 10 мин в темноте, затем титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора, добавляя в конце титрования 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание общего формальдегида х (в %) вычисляют по формуле

(У,-Уа)0,0015-500-100 „ Ух-У,

х~ 25т _3 m

где Vi и У2— объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0015 — количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; m — навеска образца, г.

Определение метилольных групп

Метод основан на окислении иодом в щелочной среде метилольных групп и свободного формальдегида до муравьино-кислого натрия с последующим титрованием избытка иода раствором тиосульфата натрия. Из полученного суммарного содержания метилольных групп и свободного формальдегида вычитают содержание свободного формальдегида, найденное по реакции с сульфитом натрия (см. гл. 3, разд. «Определение свободного формальдегида»).<

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - 90DA00JHRK в Москве и с доставкой по России.
щитки футбольные в нижнем новгороде
Торшер 1386FL
подсветка для стеклянных полок в шкафах купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)