химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

едующей отгонкой с водяным паром из щелочной среды.

В дистилляте, полученном при перегонке из кислой среды, фенол определяют бромид-броматным методом, формальдегид— окислением в щелочной среде реактивом Несслера, анилин — бромированием.

Выполнение анализа. Определение фенола — см. гл. 3, разд. «Определение свободного фенола». Определение формальдегида — см. гл. 3, разд. «Определение свободного формальдегида реактивом Несслера». Определение анилина —см. выше.

Определение кислотного числа [72]

Выполнение анализа. В конической колбе вместимостью 250 мл взвешивают 5 г измельченного образца с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 60 мл спиртобензоль-ной смеси. Далее-поступают, как описано в гл. 1, разд. «Определение карбоксильных групп».

Определение степени отверждения

Степень отверждения полимеров определяют по процентному содержанию остатка после экстракции из образца растворимых веществ ацетоном.

Выполнение анализа и расчет — см. гл. 1, разд. «Определение степени отверждения».

Определение влажности

Влажность полимеров определяют по методу Дина и Старка. См. гл. 1, разд. «Определение влажности азеотропной дистилляцией».

Определение зольности

Зольность полимера определяют, как описано в гл. 1, разд. «Определение зольности».

АНАЛИЗ КАРБАМИДНЫХ СМОЛ АНАЛИЗ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Получение и свойства [128, 184]

Поликонденсацйей карбамида с формальдегидом получают олигомерные продукты, способные превращаться в пространственные (сшитые) полимеры. При поликонденсации карбамида с формальдегидом 'в водном растворе в зависимости от рН среды, соотношения компонентов и температуры могут быть получены различные метилольные производные. В щелочной среде образуется монометилолкарбамид NH2—СО—NH—СНгОН, а в слабощелочной и нейтральной в зависимости от соотношения исходных компонентов — моно- и диметилолкарбамиды НО—СН2—NH—СО—NH—СН2ОН.

Из метилольных производных дальнейшей поликонденсацией получают водорастворимые олигомеры, представляющие собой вязкую бесцветную жидкость, легко растворимую в воде, но не растворимую в обычных органических растворителях. Из олигомеров путем удаления воды получают сухие порошкообразные продукты.

При нагревании в присутствии органических кислот, кислых солей или кислых эфиров начальные продукты конденсации переходят в неплавкое и нерастворимое состояние с выделением воды и' формальдегида. Образуются трехмерные молекулы полимера за счет метиленовых эфирных связей:CH,-NH-CO-NH-CH.-N-CO-NH-CH2-N-CO-NH

1 I

сн, сн„он

N_CH2~N-CO-NHi A

Н,1з СН,CH,-I-CH,-RL-CO-NH268

269

В зависимости от соотношения карбамида и формальдегида полимеры обладают различными свойствами, отличаясь температурой плавления, плотностью, содержанием азота, растворимостью. Обычно карбамидоформальдегидные полимеры имеют светлую окраску, плотность 1,1 —1,35 'г/см3, содержание азота до 35%.

Количественные определения [238—239]

Карбамидоформальдегидные смолы характеризуются содержанием свободного и связанного формальдегида, метилольных, метиленэфирных и метиленовых групп, карбамида, а также кислотным или щелочным числом, концентрацией водородных ионов, буферной емкостью, содержанием сухого остатка, жизнеспособностью, временем отверждения, смешиваемостью с водой, вязкостью и молекулярной массой.

Определение свободного формальдегида [187, 239]

Метод основан на взаимодействии свободного формальдегида олигомера с кислым раствором сульфита натрия с последующим титрованием избытка кислоты раствором щелочи.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические вместимостью 250 мл с притертыми пробками. Мерный стакан вместимостью 150 мл.

Потенциометр типа рН-340 или рН-121 со стеклянным электродом и хлор-серебряным электродом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия. Блок автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ. Магнитная мешалка. Пипетки вместимостью 5 и 20 мл. Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор

Сульфит натрия, 15—20%-ный раствор: 20 г безводного сульфита натрия или 40 г кристаллического сульфита натрия помещают в мерный стакан вместимостью 150 мл и при перемешивании добавляют до 100 мл дистиллированной воды. После полного растворения соли в стакан цилиндром прибавляют 25 мл 0,5 н. раствора хлористоводородной кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают раствор около 1 ч. Приготовленный раствор стабилен в течение двух недель.

Тимолфталеин (индикатор), 0,1%-ный спиртовый раствор. Перхлорат магния шестиводный, 60%-ный раствор.

Выполнение анализа. Визуальное определение. Около 5 г образца, содержащего предположительно не более 0,3% свободного формальдегида, или 1 г образца, содержащего предположительно более 0,3% свободного формальдегида, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в коническую колбу вместимостью 250 мл.

В колбу приливают пипеткой 5 мл 60%-ного раствора перхлората магния, 'перемешивают, добавляют цилиндром при предполагаемом содержании свободного формальдегида не более 0,3% 100 мл, а более 0,3%—50 мл дистиллированной воды и перемешивают до полного

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ванны оптом
ревматоидный фактор цена анализа
скороварка fissler bycnherwbz
рамка скрывающая номера купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)