химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

>КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В анилиноформальдегидных олигомерах определяют содержание свободных анилина и формальдегида, а в анилинофено-лоформальдегидных олигомерах — также и содержание свободного фенола. Кроме того, олигомеры характеризуют температурой каплепадения (определение — см. гл. 1, разд. «Определение температуры каплепадения»), кислотным числом, степенью отверждения, содержанием влажности и зольности.

Определение анилина и формальдегида [72]

В анилиноформальдегидных полимерах формальдегид определяют отгонкой с паром из кислой среды, анилин — из щелочной среды. Формальдегид окисляют иодом в щелочной среде в муравьиную кислоту, а затем титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия:

2NaOH + I, * NaOI -f Nal + Н,0

НСГ + NaOI + NaOH >- HCOONa + Nal + H,0

^H

NaOI + Nal + HjSOj NaaS04 + I, + H,0

Анилин определяют бромированием по схеме

C,HSNH, + ЗВг, >• C,H2BrsNH, + ЗНВг

Избыток брома определяют иодометрически.

Определение формальдегида

Аппаратура а реактивы

Прибор для перегонки е паром (см. рис. 24). Колба мерная вместимостью 500 мл. Пипетки вместимостью 10, 25, 50 мл.

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл.

Хлористоводородная кислота, 20%-ный раствор.

Иод, 0,1 н. раствор.

Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор.

266

Гидроксид натрия, 1 н. раствор. Серная кислота, 1 н. раствор. Крахмал, 1%-ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску около 1,0—1,5 г тонко измельченного образца, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу прибора для перегонки с паром. К навеске прибавляют 5 мл 20%-ной хлористоводородной кислоты, встряхивают 2 мин, прибавляют 250 мл дистиллированной воды и перегоняют с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 500 мл до отрицательной реакции на формальдегид с фуксинсернистой кислотой (см. гл. 3, разд. «Определение свободного формальдегида с реактивом Несслера»), разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Затем 50 мл полученного раствора вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью ?250 мл, прибавляют 10 мл 1 и. раствора гидроксида натрия и 25 мл 0,1 и. раствора иода. Через 10 мин в колбу добавляют 11 мл 1 н. раствора серной кислоты и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт. ,

Расчет. Содержание свободного формальдегида х (в %) "вычисляют по формуле

(Vi — V,)0,0015-500-100 Vj — Va

*— 50m — 1,5 m

где Vi и V?— объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0015 — количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; ш — навеска образца, г.

Определение анилина

Аппаратура и реактивы

Колба мерная вместимостью 500 мл.

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл. Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 мл.

Бром, 0,1 н. раствор: растворяют 60 г бромида калия и 8 г брома в 300 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл; разбавляют раствор в колбе до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Иодид калия, 10%-ный раствор.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Хлористоводородная кислота, 20%-ный раствор, р=1,53 г/см3. Гидроксид натрия, 20%-ный раствор, р= 1,22 г/см*. Крахмал, 1%-ный раствор.

Бнхромат калия, насыщенный раствор в 10%-ной серной кислоте.

Выполнение анализа. К раствору, оставшемуся в круглодонной колбе после отгонки формальдегида, прибавляют по каплям 20%-ный раствор гидроксида натрия до слабощелочной реакции по фенолфталеину, после чего отгоняют анилин с водяным паром в мерную колбу вместимостью 500мл до отрицательной реакции на анилин с бихроматом калия. (Прибавляют к (1 мл дистиллята 2 мл раствора бихромата ка18* 267

лия. Дистиллят не должен окрашиваться. В присутствии же анилина раствор приобретает сначала синий, а затем черный цвет). Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 50 мл отгона и> вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора брома и оставляют на 10.мин. Затем прибавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и через 15 мин титруют выделившийся при> реакции иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала и продолжая титровать до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание свободного анилина В образце х (в %) вычисляют по формуле

.. Ci —У,)0.00155.500-100 „ Vi-n

х~ Ш =1'55 m

где Vi и Vx — объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; т — навеска образца, г; 0,00155 — количество анилина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.

Определение анилина, фенола и формальдегида

Свободный фенол и формальдегид отгоняют из образца с водяным паром из кислой среды, анилин—посл

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
текст благодарности логопеду
надпись из букв на ресепшн
медсправка на оружие 046-1 в свао
спектакль пигмалион с олесей железняк смотреть онлайн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)