химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

2 г МОПДФП в 100 мл толуола в мерной колбе.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,001 мг/мл ОН-групп, готовят разбавлением исходного стандартного раствора в 10 раз толуолом в мерной колбе.

Толуол, осч.

я-Нитрофенилдиазоний (раствор готовят непосредственно перед анализом): к 20 мл 0,1%-ного раствора я-нитроанилина добавляют 2 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, после обесцвечивания фильтруют. Реактив устойчив 1 ч.

Построение градуировочного графика. В делительные воронки помещают последовательно 0—1—2—3— 4—5 мл рабочего стандартного раствора моноэфира, содержащего 0,001 мг/мл гидроксильных групп, добавляют до 5 мл толуола, 5 мл нагретого до 70"С 1%-ного раствора гидроксида калия и взбалтывают 5 мин. После отделения водного слоя его

слиЕагот в мерную колбу или цилиндры вместимостью 25, а экстракцию повторяют еще раз также 5 мин, присоединяя второй экстракт к первому. К экстрактам добавляют 2,5 мл раствора я-нитрофенилдиазония, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм при светофильтре № 4 (434 нм) относительно контрольного раствора. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации фенольных гидроксильных групп (в мг).

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,1—0,5г (в зависимости от содержания гидроксильных групп), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25— 100 мл толуола в мерной колбе. После перемешивания отбирают пипеткой от 1 до 5 мл раствора полиэфира, помещают в делительную воронку, доливают до 5 мл толуола и экстрагируют дважды встряхиванием в течение 5 мин с 5 мл горячего 1%-ного раствора гидроксида калия. Одновременно готовят контрольный раствор, проводят двукратную экстракцию 5 мл толуола горячим раствором щелочи. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы анализа».

Определение молекулярной массы

Молекулярную массу полиэфирмалеинатов и лолиэфирфу-маратов определяют обычно химическим методом по концевым группам; возможно применение збулиоскопии и криоскопии.

Молекулярную массу эфирного звена полимера можно вычислить по формуле

м-5604/*

где х — число омыления, мг КОН/г полимера.

Молекулярную массу полиэфирных смол определяли также методом ЯМР [229—231].

Фотометрическое определение молибдена*

* Методика проверена А. Г. Гличевым.

262

Метод основан на минерализации полиэфиров в муфельной печи при 900 °С и последующем фотометрическом определении ионов молибдена по реакции с роданидом аммония в присутствии аскорбиновой кислоты. Интенсивность поглощения окрашенного комплекса измеряют при 434 нм (светофильтр № 4). Предел обнаружения молибдена— 0,001 мг в фотометрируемом объеме или 2 -10-6% в полимере. Определению не мешают железо, кобальт, марганец, хром, никель, ванадий.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другого типа.

Мерные колбы вместимостью 100 и 10 мл.

Пипетки, градуированные на 1 и 5 мл.

Азотная кислота, разбавленная 1:1.

Серная кислота, 10%-ный раствор и раствор 1: 1.

Аскорбиновая кислота, ч, 5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Роданид аммония, Ю7о-ный раствор.

Молибдат аммония.

Исходный стандартный раствор, содержащий 1 мг/мл молибдена, готовят растворением 0,1840 г молибдата аммония в мерной колбе вместимостью 100 мл в 10%-ном растворе серной кислоты.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл молибдена, готовят разбавлением в 100 раз исходного стандартного раствора в мерной колбе 10%-ным раствором серной кислоты.

Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 10 мл (пробирок) с пришлифованными пробками пинетками вносят 0—0,2—0,4—0,6—0,8—1,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию молибдена 0—0,002—0,004—0,006—0,008—0,010 мг, добавляют до 4 мл 10%-ный раствор серной кислоты, по 0,5 мл раствора роданида аммония, по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно контрольного в кювете с толщиной слоя 10 мм при светофильтре № 4 (434 нм). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания молибдена.

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 10—20 г (в зависимости от содержания молибдена), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель и сжигают сначала на электроплитке до почернения и затем в муфельной печи сначала при температуре 400—500 °С. После прекращения выделения дыма температуру печи постепенно повышают до 700—900 °С и выдерживают окончательно при температуре 900 °С в течение 1 ч. После охлаждения остаток растворяют в 2 мл раствора серной кислоты (1:1) и 0,1 мл раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании тигля до появления белых паров оксида серы (VI). Затем охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл. смывая тигель несколько раз водой. Доводят водой до метки, отфильтровывают. Затем пипеткой отбирают аликвотные

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт группы алиса в москве
земельные участки с газом новая рига
скамья чугунная родник
ремонт газового оборудования рпограмма обучения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)