химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ака до исчезновения образующейся мути.

Хлороформ.

* Методика проверена Е. И. Метелкиной.

25»

Построение градуировочного графика. В делительные воронки вместимостью 50 мл вносят последовательно 0—1—2—3—4—5 мл стандартного раствора с содержанием 0,01 мг/мл, содержащих соответственно 0—0,01—0,02—0,03— 0,04—0,05 мг гидрохинона. Доводят до 10 мл хлороформом, добавляют 5 мл дистиллированной воды и экстрагируют 2 мин (круговым вращением делительной воронки). После расслаивания водный слой фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в градуированную пробирку вместимостью 10 мл. В органическую фазу добавляют снова 5 мл воды и экстракцию повторяют. (Сливать водный слой через верх делительной воронки нельзя. Сначала сливают через кран органическую фазу в другую делительную воронку для повторной экстракции или в коническую колбочку, из которой ее снова переносят количественно, смывая I—2 мл хлороформа, в ту же делительную воронку, не содержащую водного экстракта.) Полученный фильтрат после двух экстракций доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют по 0,2 мл раствора хлорида кадмия и перемешивают. Образующийся комплекс растворяют, добавляя 1 мл 25%-ного раствора аммиака, и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно контрольного раствора при 330 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания гидрохинона (в мг).

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,1—1,0 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25 мл хлороформа. В делительные воронки вносят от 1 до 10 мл полученного раствора (в зависимости от содержания гидрохинона), доводят до 10 мл хлороформом и далее поступают, как при построении градуировочного графика.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы анализа».

Потенциометрическое определение свободной малеиновой кислоты* [226]

Метод основан на потенциометрическом титровании образца в среде ацетона. 0,01 н. этанольным раствором КОН до резкого изменения потенциала в точке эквивалентности. Первый скачок на кривой титрования соответствует нейтрализации первой СООН-группы малеиновой кислоты и концевых СООН-групп полиэфирной смолы.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр рН-340 со стеклянным ЭСЛ-ПГ-05 н хлорсеребряным ЗВЛ-11М электродами (последний заполняется насыщенным раствором хлорида калия в этаноле).

Магнитная мешалка.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл.

Стакан химический вместимостью 100 мл.

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Гидроксид калия, этанольный раствор, 0,01 н.

Гидроксид калия, чда.

Ацетон, Чда.

Выполнение анализа. Навеску полиэфирной смолы около 10 г, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл ацетона В' стакане. Затем опускают в стакан электроды, соединенные с потенциометром рН-340, и титруют содержимое при постоянном перемешивании 0,01 н. этанольным раствором КОН до резкого скачка потенциала. По окончании титрования строят график в координатах потенциал (в мВ) — объем титранта (в мл), из которого методом касательных определяют точку эквивалентности.

Расчет. Содержание малеиновой кислоты х (в %) в полиэфирной смоле вычисляют по формуле

УК-0,00116-100 УУС-0,116

х~ m ~ m

где V — объем титранта, пошедшего на титрование навески, мл; К — коэффициент для приведения нормальности этанольного раствора КОН точно к 0,01 н.; 0,00116 — количество малеиновой кислоты, соответствующее 1 мл 0,01 н. этанольного раствора КОН, г; m — навеска образца, г.

'? Метод дает возможность определить примесь свободной малеиновой кислоты в полиэфирной смоле ПН-15 при ее содержании не менее 0,015%.

Кислые эфиры малеиновой (фумаровой) и фталевой кислот можно определять также полярографическим методом, описанным в работе |[227]. Навеску полиэфира обрабатывают дистиллированной водой, в которой затем определяют полярографическим методом количество растворенных в ней кислых эфиров фумаровой и фталевой кислот.

Определение фенолосодержащих мономеров [228]*

В полиэфирных смолах на основе дифенилолпропана и малеиновой кислоты определяют содержание свободных гидрок-силсодержащих мономеров. Метод основан на экстракции гидроксилсодержащих фенольных мономеров горячим раствором гидроксида калия из толуольного раствора полиэфира и последующем фотометрическом определении фенольных гидроксильных групп по их реакции с га-нитрофенилдиазонием.

Аппаратура и реактивы Делительные воронки вместимостью 50 мл. Мерные колбы вместимостью 25, 50 и 100 мл. Пипетки, градуированные на 5, 10 мл.

Моноокснпропилированный дифекплолпропак (МОПДФП) с содержанием основного вещества не менее 90%.

Гидроксид калия, 1%-ный раствор. Серная кислота, 2% -ный раствор.

л-Ннтроаннлин, 0,1%-ный раствор в 2%-ном растворе серной кислоты, свежеприготовленный (растворяют при нагревании на водяной бане). Нитрит натрия, 1%-ный раствор.

Исходный стандартный раствор, содержащий 0,01 мг фенольных гидроксильных групп, готовят растворением 0,016

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
параумбиликальная грыжа у детей лечение
узкий матрас
шкафы картотеки
детские качели на дачу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)