химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

льно проводят контрольный опыт.

Коэффициент К для приведения нормальности раствора бромата калия точно к 0,1 н. вычисляют по формуле

где V1 и V3 — объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрня, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 5 — объем раствора бромата калия, взятого для титрования, мл.

Титрованный раствор бромата калия должен храниться в темном месте.

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,3 г стироль-ного раствора полиэфира с погрешностью не более 0,0002 г в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают цилиндром 5 мл хлороформа,. После растворения навески приливают цилиндром 35 мл смеси бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте и титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором бромата калия при постоянном перемешивании до появления неисчезающей желтой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание стирола в стирольных растворах ненасыщенных полиэфиров х (в %) вычисляют по формуле

(Vi — Уа)0,0052-100

х пг

где V] и \г — объемы точно 0,1 н. раствора бромата калия, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 0,0052 — количество стирола, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора бромата калия, г; m — навеска образца, г.

Спектрофотометрическое определение малеинового ангидрида [225]

Методика основана на измерении интенсивности поглощения свободного малеинового ангидрида, растворенного в хлороформе, при 1845 см-1.

Аппаратура и реактивы

ИК-спектрофотометр с диапазоном частот 4000—7000 см-1.

Малеиновый ангидрид.

Хлороформ.

Выполнение анализа. Навеску точно 1,0 г ненасыщенного полиэфира растворяют в 9,0 г хлороформа в колбе

257

вместимостью 10 мл с пришлифованной пробкой. Полученный раствор наливают в кювету (окошки из бромида калия) с толщиной слоя 0,1 см. В кювету сравнения помещают 10%-ный раствор полиэфира в хлороформе, не содержащий свободного малеинового ангидрида. Измеряют оптическую плотность рабочего раствора при 1845 см~' на ИК-спектрофотометре.

Предварительно рассчитывают средний молярный коэффициент поглощения малеинового ангидрида по результатам измерений оптических плотностей стандартных растворов малеинового ангидрида в хлороформе в пределах концентраций 0,1— 3% с интервалом 0,5%. Он равен 140 моль/(л-см).

Расчет. Концентрацию малеинового ангидрида х (в %) рассчитывают по формуле

О1и.-98-10-100 х= 140-0,1-1000 Определение гидрохинона

Фотометрическое определение гидрохинона по реакции с флороглюцином [113]

Метод основан на реакции гидрохинона с флороглюцином в слабощелочной среде с последующим фотометрическим измерением светопоглощения продукта реакции. Предел обнаружения 0,05 мг гидрохинона в 50 мл раствора. Метод применяется для анализа полиэфирных смол и пластификаторов. Продолжительность анализа без построения -градуировочного графика 60 мин.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектрокалориметр ФЭК.-56М. Гидрохинон хч, свежевозогнанный.

Стандартный раствор с содержанием гидрохинона 0,1 мг/мл готовят растворением навески гидрохинона (точно 20 мг, взятой на микровесах) в мерной колбе вместимостью 200 мл в толуол-метанольной смеси 2 : 3.

Флороглюцин, 0,5% -ный раствор свежеприготовленный (хранить не более двух дней).

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают пипеткой 0,5—1,0— 1,5—2,0—2,5—3,0—3,5—4,0 мл стандартного раствора гидрохинона, содержащие 0,05—0,10—0,15—0,20—0,25—0,30—0,35— 0,40 мг гидрохинона, добавляют по 0,2 мл раствора флороглю-цина и по 1 мл 0,5 н. раствора гидроксида натрия, доводят объемы растворов до метки толуол-метанольной смесью, хорошо перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 20 мм при светофильтре № 4 относительно контрольного раствора. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации гидрохинона (в мг).

258

Выполнение анализа. В мерную колбу вместимостью 50 мл .взвешивают 0,05—0,4 г образца (в зависимости от содержания гидрохинона) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в толуол-метанольной смеси. Затем поступают так же, как при построении градуировочного графика;. Расчет результатов см. гл. 1, разд. Спектрофотометрические методы.

Спектрофотометрическое определение гидрохинона с хлоридом кадмия*

Метод основан на экстракции свободного гидрохинона водой из хлороформного раствора полиэфира и последующем измерении интенсивности поглощения комплекса гидрохинона с аммиачным раствором хлорида кадмия при 330 нм.

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-26. Делительные воронки вместимостью 50 мл. Гидрохинон, свежевозогнанный.

Стандартный раствор с содержанием гидрохинона 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г возогнанного гидрохинона в 100 мл хлороформа. Разбавлением в 10 раз хлороформом готовят раствор, содержащий 0,01 мг/мл гидрохинона. Применяют свежеприготовленный раствор.

Аммиак, 25%-ный раствор.

Хлорид кадмия: 0,13 г хлорида кадмия прибавляют к 10 мл дистиллированной воды и по каплям 25%-ный раствор амми

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прерывание беременности стоимость в москве
inmotion v8
скорпионс концерты 2017
купить наклейку не курить не дорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)