химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

и прогревают его 5 мин. Затем проверяют реле времени, для чего замыкают электроды и по секундомеру проверяют, через сколько времени загорается сигнальная лампа «окончание титрования». Это время должно быть 1,5 мин.

Бюретку прибора наполняют ОД и. раствором иода.

Выполнение анализа. Навеску ненасыщенного полиэфира или его стирольного раствора 0,1—2 г в зависимости от содержания двойных связей, взвешенного с погрешностью не

254 более 0,0002 г, помещают в стаканчик и прибавляют 10 мл хлороформа. Стаканчик ставят на магнитную мешалку, содержимое в случае трудно растворяющегося соединения подогревают. После растворения навески в стаканчик добавляют пипеткой 5 мл додецилмеркаптана, перемешивают, затем добавляют 3—4 мл раствора гидроксида калия и снова перемешивают. Через 3—5 мин добавляют 10 мл уксусной кислоты и перемешивают раствор 1—2 мин.

Стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и включают титрование 0,1 н. раствором иода. Скорость титрования регулируют краном бюретки с таким расчетом, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель/мин. Титрование проводят до загорания сигнальной лампочки «окончание титрования», после чего записывают объем раствора иода, пошедшего на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Количество двойных связей, выраженное в г

Вг/100 г полиэфира, х вычисляют по формуле

(Pi — Уа)0,016-100

* ~ m

где Vi и Vj — объемы точно 0,1 н. раствора иода, пошедшего на титронание контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,016 — количество брома, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора иода, г; m — навеска образца, г.

Примечание. Конечную точку титрования можно фиксировать визуально до появления желтой окраски раствора.

Определение цветности [223]

Цветность полиэфирных смол определяют, как правило, по платинокобальтовой шкале (шкала Хазена).

Выполнение анализа описано в гл. 1, разд. «Определение цветности».

Определение водного числа

Водное число — это количество воды, вызывающее неисчеза-ющее помутнение раствора навески вещества в смеси диоксана и бензола. По водному числу оценивают гидрофильность ненасыщенных полиэфиров.

Аппаратура и реактивы

Цилиндр вместимостью 50 мл. Колба коническая вместимостью 100 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Смесь диоксан ?— бензол (96 : 4). Дистиллированная вода.

Выполнение анализа. Навеску полиэфира около 3 г, взвешенную с -погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл смеси диоксана с бензолом и добавляют из бюретки по каплям дистиллирован255 ную воду при перемешивании до появления неисчезающей мути. Водное число выражают отношением количества воды (в моль) к количеству полиэфира (в моль).

Расчет. Водное число х (в моль Н20/моль полиэфира) вычисляют по формуле

т_Ян,0/18 т/м

где тв,о — масса воды, добавленной к раствору полиэфира до появления мути, г; т— навеска образца, г; 18 и М — молекулярные массы воды и полиэфира соответственно.

Определение вязкости [220]

Вязкость полиэфиров и их стирольных растворов определяют с помощью рео-вискозиметра Хепплера и вискозиметра Хепплера типа ВН. Вязкость рассчитывают по формулам

Т) = #ГР (1)

4 = /fT(ft—ft) (2)

где К и К' — константы рео-вискозиметра и вискозиметра типа ВН; х — время, за которое шарик, опущенный в жидкость под действием нагрузки или свободно падая, проходит определенный отрезок пути, с; Р —- нагрузка, г; pt — плотность материала*, из которого изготовлен шарик, г/см3; р2 — плотность исследуемой жидкости, г/см3.

По формуле (1) рассчитывают результаты испытаний на рео-вискозиметре, по формуле (2) — на вискозиметре ВН.

Определение стирола [224]

Метод основан на 'бромировании двойных связей в хлороформе в среде бромистоводородной и уксусной кислот.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические вместимостью 100 и 250 мл. Колба мерная вместимостью 1000 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Пипетки вместимостью 1—5: мл. Цилиндры вместимостью 10 и 50 мл. Ледяная уксусная кислота, хч. Бромат калия, 0,1 н. раствор. Иодид калия, 10%-ный раствор. Хлороформ.

Тиосульфат натрня, 0,1 н. раствор. Крахмал растворимый, 1 % -ный раствор.

Бромистоводородная кислота, чда, раствор в уксусной кислоте: 7 мл 40%-ной бромистоводородной кислоты смешивают с 1000 мл ледяной уксусной кислоты.

* Плотность полиэфиров и их растворов в стироле определяют с помощью денсиметров ГОСТ 1300—57 после термостатирования в течение 30— 64) мин.

256

Подготовка к анализу. Титр 0,1 и. раствора бромата калия устанавливают следующим образом: 2,8 г бромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора до метки. Затем в коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 10 мл раствора бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте, добавляют пипеткой 5 мл раствора бромата калия и 10 мл раствора иодида калия. Титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования в качестве индикатора раствор крахмала. Паралле

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Ножи для сыра в москве
колпаки r15 купить
украшения для интерьера квартиры купить
Кликайте на объявление KNS, закажите с промокодом "Галактика" - Yealink SIP-T29G - 17 лет надежной работы.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)