химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

смолы около 0,5—1,0г, взвешенной с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 50 мл растворителя № 1 или № 2. Затем, закрыв колбу пробкой, круговым вращением растворяют смолу. Если смола в течение 5 мин не растворится или растворится не полностью, то берут новую навеску и растворяют ее в смеси, состоящей из 25 мл растворителя № 1 или № 2 и 25 мл ацетона. После полного растворения смолы в колбу добавляют 5 капель индикатора тимолового синего и титруют содержимое колбы 0,1 н. спиртовым раствором гидроксида калия до перехода окраски из желтой в синюю. Синяя окраска должна сохраниться 15—20 с. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Частичное кислотное число хч (в мг КОН/1 г смолы) вычисляют по формуле

(Vi-^)5,61

Хч~ m

где Vi и Уг — объемы точно 0,1 н. спиртового раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно: 5,61—количество гидроксида калия, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроксида калия, мг; m — навеска образца, г.

Определение сложноэфирных групп [220]

Метод основан на гидролизе полиэфира раствором КОН в диэтиленгликоле и последующем титровании избытка щелочи 0,5 н. раствором хлористоводородной кислоты с фенолфталеином.

Аппаратура и реактивы

Гидроксид калия, 0,5 и. раствор в диэтиленгликоле (растворяют при нагревании) .

Хлористоводородная кислота, 0,5 н. раствор. Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Колбы вместимостью 250 мл с пришлифованными холодильниками.

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,5—1,0г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 20 мл раствора КОН, нагревают 1,5—2 ч на песчаной бане при температуре 150 °С с обратным холодильником, охлаждают, добавляют 50 мл воды через холодильник и титруют 0,5 и. раствором хлористоводородной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

Расчет. Содержание сложноэфирных групп х (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле

где V! и Уз — объемы точно 0,5 н. раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 28 — количество гидроксида калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора хлористоводородной кислоты, мг; Хп — полное кислотное число, мг КОН/г.

Определение числа омыления [221]

Число омыления представляет собой величину, выраженную в мг КОН, пошедшего на нейтрализацию всех кислот (свободных и связанных), содержащихся в 1 г смолы.

Метод основан на обработке образца гидроксидом натрия для гидролиза эфирных групп и нейтрализации всех кислот.

Аппаратура и реактивы

Коническая колба вместимостью 200 мл с пришлифованным холодильником.

Гидроксид натрия, 0,1 н. водный раствор.

к-Пропанол.

Изопропанол.

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,8—1,6 г в зависимости от молекулярной массы, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, приливают 10 мл к-пропанола или 15 мл изопропанола, точно 25 мл 0,1 н. водного раствора NaOH. Соединяют колбу с обратным холодильником и помещают на электроплитку с сеткой на 10 мин (учтен и период до закипания реакционной смеси).

По окончании омыления через холодильник прибавляют 20—30 мл дистиллированной воды, отсоединяют колбу, охлаждают и избыток щелочи оттитровывают, как описано выше.

252

253

Расчет. Число омыления X (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле

т

Обозначения см. выше.

Определение содержания экстрагируемых веществ

При определении экстрагируемых ацетоном веществ из отвержденного полиэфира находят содержание трехмерного продукта (гель-фракции) и непрореагировавших веществ или содержание золь-фракции, состоящей в основном из полиэфира и свободного полимера.

Выполнение анализа проводят, как описано в гл. 1, разд. «Определение степени отверждения».

Экстракционный анализ использован для установления зависимости глубины отверждения от состава полиэфира, степени поликонденсации, соотношения реагентов, природы и концентрации отвердителей, метода отверждения и продолжительности реакции [214].

Данные о содержании золь-фракции полиэфиров используют для расчета плотности сшивания -у-полималеинатов.

Определение двойных связей с додецилмеркаптаном [222]

Метод основан на присоединении додецилмеркаптана в щелочной среде к полиэфиру по двойным связям и обратным титровании 0,1 н. раствором U неприсоединившегося меркаптана после подкисления уксусной кислотой. Конец титрования автоматически фиксируется при помощи электронного индикатора.

Реакция протекает по уравнениям

R'CH=CHCOOR + RSH >- R'CrHSRJCHjCOOR

2RSH-f-la ? RSSR + 2HI

Аппаратура и реактивы

Прибор — определитель бромных чисел типа БЧ-2. Додецилмеркаптан, 5%-ный спиртовой раствор. Иод, 0,1 и. спиртовой раствор. Гидроксид калия, 5%-ный спиртовой раствор. Ледяная уксусная кислота.

Растворители; хлороформ, спиртобензольная смесь (1 : 1), стирол.

Подготовка прибора к анализу. Включают электронный индикатор

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана москва
Фирма Ренессанс: деревянные лестница - доставка, монтаж.
кресло manager
хранение вещей в контейнере москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)