химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

рида уксусной кислоты, предохраняя раствор от попадания влаги.

Выполнение анализа. Навеску полиэфирной смолы 0,5—1,0 г, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 10 мл ацетилирую-щей смеси. Перемешиванием растворяют навеску (в случае нерастворения можно добавить еще 5 мл ацетилирующей смеси) .

После полного растворения колбу ставят на водяную баню, нагретую до температуры 50±1 °С, и выдерживают 45 мин. Далее колбу охлаждают, добавляют 2 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают на магнитной мешалке. Затем добавляют цилиндром 10 мл смеси пиридин — вода и размешивают на магнитной мешалке еще 5 мин.

Пробку и внутреннюю поверхность конической колбы промывают 60 мл смеси бутанол — толуол и добавляют 1—2 капли смешанного индикатора. Продолжая перемешивание, титруют 0,5 н. раствором гидроксида калия в метаноле. Если наблюдается изменение окраски, добавляют 1—2 капли смешанного индикатора.

При изменении окраски титруемого раствора от желтой до светло-желтой фиксируют объем израсходованного раствора гидроксида калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроксида калия для того, чтобы раствор приобрел синюю окраску. Если раствор не синеет, отмечают объем раствора гидроксида калия в бюретке и добавляют еще одну каплю смешанного индикатора и так продолжают до получения синего цвета раствора. Объем раствора КОН, используемый для вычисления, фиксируют перед добавлением капли, вызывающей синий цвет индикатора. Параллельно выполняют контрольный опыт.

Расчет содержания гидроксильных групп — см. гл. 1, разд. «Определение гидроксильных групп ацетилированием».

250

Определение гидроксильных ?групп методом Фишера

Гидроксильные группы полиэфирной смолы ацетилируют ледяной уксусной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты при нагревании с последующим титрованием выделившейся при реакции воды реактивом Фишера.

Аппаратуру и реактивы, а также выполнение анализа и расчет содержания гидроксильных групп в полиэфирной смоле— см. гл. 1, разд. «Определение гидроксильных групп методом Фишера».

Определение кислотного числа [219]

В полиэфирных смолах карбоксильные группы могут быть концевыми и могут принадлежать свободным кислотам и остаточным ангидридам карбоновых кислот. Вследствие этого титрование спиртового или опиртобензольного раствора смолы спиртовым раствором щелочи приводит к неполному определению кислотных групп, так как свободные ангидриды образуют кислые эфиры и определяются только наполовину. Для полного определения всех карбоксильных групп применяют водный раствор гидроксида калия вместо спиртового.

Определение полного кислотного числа

Метод заключается в нейтрализации раствора полиэфирной смолы водным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом определяют полное кислотное число, соответствующее нейтрализации всех карбоксильных групп полиэфиров, свободных кислот и ангидридов, находящихся в 1 г полиэфирной смолы.

Аппаратура и реактивы

Коническая колба вместимостью 150—200 мл. Пипетка вместимостью 50 мл.

Гидроксид калия, хч или чда, 0,1 н. водный раствор. Смесь бензол — этанол (1:1 по объему). Индикатор фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор.

Выполнение анализа. Навеску смолы около 0,5— 1,0 г, взвешенной с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150—200 мл и приливают пипеткой 50 мл растворителя (смесь бензола с этанолом). Закрыв колбу пробкой, круговым вращением растворяют навеску. После полного растворения смолы в колбу добавляют 5— 6 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором гидроксида калия до появления устойчивой розовой окраски.

Расчет. Полное кислотное число х„ (в мг КОН/1 г смолы) вычисляют по формуле, приведенной в гл. 1, разд. «Определение карбоксильных групп».

17- 251

Определение частичного кислотного числа

Метод заключается в нейтрализации раствора полиэфирной смолы раствором гидроксида калия в этаноле в присутствии индикатора тимолового синего. При этом определяют частичное кислотное число, соответствующее нейтрализации всех карбоксильных групп полиэфиров, свободных кислот и половины свободных ангидридов, содержащихся в 1 г полиэфирной смолы.

Аппаратура и реактивы

Конические колбы вместимостью 200—250 мл с притертыми пробками. Пипетки вместимостью 50 мл.

Гидроксид калия, хч или чда, 0,1 и. раствор в абсолютированном этаноле: гидроксид калия встряхивают в абсолютированном этаноле в закрытой склянке при комнатной температуре до растворения, затем оставляют для отстаивания на 1—3 сут, после этого осторожно сливают прозрачный раствор в чистую сухую склянку и хранят его плотно закрытым в темном месте.

Смесь толуол (или бензол) — абсолютированный этанол (2:1 по объему) (растворитель № 1).

Хлороформ, нейтрализованный 0,1 и. раствором гидроксида калия в присутствии тимолового синего (растворитель № 2).

Ацетон, хч или чда.

Тимоловый синий, 0,1%-ный раствор в абсолютированном этаноле.

Выполнение анализа. Навеску

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: Asus PA248Q цена - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
Рекомендуем компьютерную фирму КНС D-Link DGS-1510-20-A1A в Москве и более чем в 100 городах России.
Чашки и Кружки Керамические купить
афиша пикник

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)