химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

нными соединениями и получение нерастворимых и неплавких полимеров трехмерного строения. Этот процесс связан преимущественно с активированием и раскрытием двойных связей, приводящих к полимеризации, причем олигомеры, содержащие в среднем не менее двух двойных связей на молекулу, образуют трехмерные полимеры за счет возникновения поперечных связей.

247

При использовании в качестве «сшивающего агента» стирола схему отверждения можно представить в следующем виде-~OROOCCH=CHCOOROOCCH=CHCO~ сна_сн

+ Сдн;

~OROOCCH=CHCOOROCTCCH=CHCO~ "

~OROOCffl-CHCOOROOCCH-CHCO~

I I

CHa CHa

" C„H,-CH С,Н5—CH

1 I

~OROOCCH—CHCOOROOCCH—CHCO~

где R — остаток гликоля, —

В зависимости от состава, химического строения и молекулярной массы, которая обычно находится в пределах 500— 3000, полиэфирмалеинаты и полиэфирфумараты представляют собой вязкие жидкости или твердые вещества различной окраски, от бесцветных до коричневых, плотностью 1,1—1,5 г/см3. Температура размягчения твердых полиэфиров достигает 100— 130 "С. Они растворяются в кетонах, эфирах, хлорированных углеводородах и многих виниловых и аллиловых мономерах.

Химические свойства полиэфиров определяются наличием в составе их макромолекул двойных связей, сложноэфирных и концевых групп — карбоксильных и гидроксильных.

Важной особенностью ненасыщенных полиэфиров является их способность растворяться в мономерах, таких, как стирол, метилметакрилат, диаллилфталат, и др. Растворимость полиэфиров в мономерах зависит от их состава и соотношения концевых функциональных групп.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Полиэфирные ненасыщенные олигомеры и полимеры характеризуют содержанием функциональных групп, молекулярной массой, содержанием низкомолекулярных соединений, водным числом, числом омыления, вязкостью.

Определение гидроксильных групп

Определение гидроксильных групп с уксусным ангидридом в среде этилацетата [216]

Метод основан на ацетилирования гидроксильных групп смолы уксусным ангидридом в этилацетате в присутствии хлорной кислоты.

Аппаратура и реактивы — см. гл. 3, разд. «Анализ поли-карборанов. Определение гидроксильных и метилольных групп».

Выполнение анализа. Навеску полиэфирной смолы 0,5—1,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 5 мл ацетилирующей смеси. Далее поступают, как описано в указанном выше разделе.

Определение гидроксильных групп с уксусным ангидридом в среде хлороформа [217]

Метод основан на ацетилнровании гидроксильных групп уксусным ангидридом в среде хлороформа в присутствии хлорной кислоты.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические вместимостью 150—200 мл с притертыми пробками.

Пипетки вместимостью 5 и 1 мл.

Цилиндры вместимостью 10, 100 и 500 мл.

Хлороформ, чда или хч.

Уксусный ангидрид, чда или хч.

Хлорная кислота, 57%-ный раствор.

Смесь вода — пиридин (1 : 3 по объему).

Гидроксид калия или натрия, 0,28 н. раствор.

Индикатор о-нафтилфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Ацетилируюшая смесь: смешивают взятые цилиндром 440 мл хлороформа и 60 мл уксусного ангидрида, добавляют, в смесь пипеткой 0,8 мл хлорной кислоты, перемешивают и хранят в закрытой склянке; смесь пригодна к употреблению в течение недели.

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 1—2 г, взятую с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 5 мл ацетилирующей смеси. Закрыв колбу пробкой, круговыми движениями полностью растворяют навеску и выдерживают при комнатной температуре 5 мин. Затем в колбу вносят цилиндром 5 мл смеси пиридин — вода (3: 1), перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее добавляют в колбу цилиндром 10 мл дистиллированной воды и титруют содержимое 0,28 н. раствором щелочи в присутствии нескольких капель а-нафтилфталеина до изменения окраски. Параллельно выполняют контрольный опыт. Содержание гидроксильных групп [ОН] (в %) вычисляют по формуле, приведенной в гл. 1, разд. «Определение функциональных групп. Определение гидроксильных групп». При этом используют коэффициент пересчета, равный 0,00476 — количество гидроксильных групп, соответствующее 1 мл точно 0,28 н. раствора щелочи, г.

248

17—1548

249

Определение гидроксильных групп с п-толуолсульфокислотой [218]

Метод основан на ацетилировании гидроксильных групп смолы уксусным ангидридом в этилацетате в присутствии ге-то-луолсульфокислоты.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические вместимостью 150—200 мл с притертыми пробками.

Пипетка вместимостью 10 мл.

Гидроксид калия, 0,5 н. раствор в метаноле.

Этилацетат, безводный.

Смесь бутанол — толуол (2:1 по объему).

Смесь пиридин — вода (3 ; 2 по объему).

Смешанный индикатор: смешивают 0,17о-ный этанольный раствор тимолового синего и 0,1%-ный этанольный раствор крезолового красного в соотношении (3 : 1 по объему).

Ацетилирующая смесь: растворяют 1,4 г чистой сухой л-толуолсульфокис-лоты в 111 мл безводного этилацстата, после полного растворения медленно добавляют, слегка перемешивая, 12 мл свежеперегнанного ангид

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гдже отучиться на монтажника вентиляции
заказать аэрофотосъемку
обувница практик-6 самовывоз
флексибар купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)