химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ленный, и, открыв крышку, выдерживают в термошкафу 2 ч при температуре 105 °С. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Закрытый крышкой тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 850'С, и выдерживают 7 мнн. При этом через отверстие в дверце муфельной печи наблюдается вспышка и сгорание вещества до исчезновения следов сажи на внешних стенках тигля и крышки и до исчезновения синего пламени. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают в. эксикаторе и взвешивают.

Расчет. Коксовое число х (в %) вычисляют по формуле т.-100

где mi — масса образца после высушивания, г; тз — масса образца после сожжения, г.

Определение бора

Определение бора гравиметрическим методом [5]

Для определения бора используется стандартная аппаратура, применяемая для определения углерода и водорода. При окислении карборансодержащих соединений бор переходит в оксид бора ВгОз, который улавливается специально приготовленным измельченным кварцем. Дробленый кварц готовят из чистых отходов кварцевого стекла, которые дробят, отсеивают гранулы размером 1—2 мм на снтах. Полученную фракцию обрабатывают 20%-ным раствором гидроксида калия при нагревании 5—10 мин, промывают до полного исчезновения щелочи в промывных водах и сушат в сушильном шкафу (температура в шкафу может быть любой). Обработанный таким образом кварц имеет развитую поверхность и более активен,

244

245

чем необработанный. Кварц хранят в банке с притертой пробкой.

Выполнение анализа. Навеску карборансодержаще-TD полимера 5—7 мг, взвешенного с погрешностью до 0,02 мг, помещают на дно пробирки для разложения и заполняют ее обработанным кварцем следующим образом: взвешивают пробирку для разложения, на дно пробирки шпателем вносят анализируемое соединение. Снова взвешивают. Затем в пробирку помещают кварц. Сначала немного — на высоту 8—10 мм — и, слегка встряхивая пробирку, смешивают вещество с кварцем, а потом наполняют пробирку кварцем на 2/з ее объема и снова взвешивают. Заполненную таким образом пробирку помещают в трубку для сожжения и начинают сожжение. Внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри пробирки и неразложившееся вещество или горящие пары не удалялись из пробирки. Когда кварц станет белым или слегка сероватым, сожжение считают законченным. Если на кварце остается черный налет, отодвигают горелку на 1—2 мин, дают пробирке остыть (при этом она заполняется кислородом) и повторяют нагревание.

По окончании сожжения вытесняют продукты горения, пропуская кислород еще 5—7 мин, вынимают пробирку для разложения, помещают ее на подставку и после охлаждения взвешивают. Следует следить за тем, чтобы при всех манипуляциях с пробиркой из нее не высыпался кварц.

Расчет. Содержание бора [В] (в %) вычисляют по формуле

Л*„.

*в,о. =

= 0,3107.

где т, — масса В203, мг; т — навеска образца, мг;

21,62

'? мв,о, ~ 69,62

Определение бора методом сожжения

в колбе с кислородом [43] (см. гл. 1, разд. «Определение бора»)

[В],

Расчет. Содержание бора [В] (в %) вычисляют по формуле

V-0,2164-100

где V — объем 0,02 н. раствора NaOH, пошедшего на титрование, мл; 0,2164 — количество бора, соответствующее 1 мл точно 0,02 н. раствора NaOH, мг- ш — навеска образца, мг.

246

Определение бора спектрофотометрическим методом (см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрическое определение бора»)

АНАЛИЗ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ

ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА

Ненасыщенными полиэфирами называют гетеро- или карбо-цепные термореактивные олигомеры и полимеры, содержащие •сложноэфирные группы и кратные углерод-углеродные связи. Получают их обычно из кислот и спиртов (или их производных) методом поликонденсации или сополимеризацией а-окси-дов алкиленов с ангидридами дикарбоновых кислот, причем хотя бы один реагент должен быть ненасыщенным [213, 214]. Наличие ненасыщенных звеньев в основных или боковых цепях макромолекул придает им способность к гомополимериза-ции или сополимеризации с образованием трехмерных полимеров.

Из полиэфиров, полученных поликонденсацией, наиболее распространены полималеинаты и полифумараты [215]—оли-гомерные продукты поликонденсации малеиновой и фумаровой кислот или их производных (часто в сочетании с ароматическими, алициклическими и насыщенными алифатическими двухосновными кислотами) с алифатическими гликолями. Их общая формула

Н— [—(0R0CCH=CHQ (OROCR'Qj-l „—ОН

II II II II

О О 0 0

где R и R' — радикалы, входящие в состав гликолей и ненасыщенных кислот.

Поскольку малеинаты изомеризуются в процессе поликонденсации в фумараты, исходя из малеинового ангидрида в конечном счете получают полиэфир фумаровой кислоты или смешанный полиэфир малеиновой и фумаровой кислот. Однако эти полиэфиры принято называть полималеинатами. Наиболее распространенную группу полиэфиров на основе малеиновой кислоты составляют алкиленгликольмалеинаты (полиалкилен-малеинаты).

Наиболее важной характеристикой полиэфиров является количество двойных связей. Благодаря наличию двойных связей возможно образование сополимеров эфиров с другими ненасыще

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнер-верстальщик в москве цены
каснопресненская жидкий азот
курсы массажиста
такси почасово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)