химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

22

поглощающего вещества, через которое проходит поток этого излучения:

где /о и / — интенсивность света до н после его прохождения через слой вещества или раствора; е —молярный коэффициент поглощения (или погашения), зависящий от природы вещества и длины волны; с — концентрация поглощающего вещества; I — толщина слоя вещества или раствора (длина кюветы), через который проходит свет.

Отношение /о// называют оптической плотностью поглощающего вещества и обозначают D. Она является величиной безразмерной и может быть надежно измерена фотоэлектроколоримет-рами при D^0,03, спектрофотометрами при В^0,01. Длину кюветы выражают в сантиметрах.

Коэффициент поглощения е называют молярным, если концентрация вещества выражена в моль/л. Он представляет собой оптическую плотность 1 М раствора при длине кюветы 1 см. Величина е измеряется в л/(моль-см), но принято приводить значение е без указания единиц измерения. Если концентрацию вещества выражают в процентах, то вместо е используют удельный коэффициент поглощения, численно равный оптической плотности 1%-ного раствора при /=1 см, и обозначают ?см 1%. Коэффициент поглощения обычно используют для сравнительной оценки чувствительности фотометрических реакций и методик: чем выше значение е, тем меньшую концентрацию вещества можно определить. Постоянство значений е при разных концентрациях вещества обычно свидетельствует о соблюдении закона поглощения в определяемом интервале концентраций, т. е. е не зависит от концентрации и длины кюветы и характеризует степень поглощения электромагнитного излучения. Метод анализа называют фотометрическим, когда измеряют степень поглощения веществом излучения сравнительно широкого участка спектра, выделенного с помощью светофильтров, с помощью фотоэлект-роколориметров.

В отличие от этого метод, основанный на измерении поглощения в узких участках спектра (монохроматического излучения) с помощью спектрофотометров, называют спектрофотометрический.

В аналитической химии полимеров широко применяют оба метода, иногда их сочетание, используя спектрофотометрию для предварительного изучения спектрофотометрических характеристик химических соединений при выборе условий количественного анализа, который затем выполняется фотометрическим методом с помощью фотоэлектроколориметров. Непосредственное-определение веществ в растворах после проведения цветной реакции или без нее обычно осуществляют визуальным или фотоэлектрическим способом. Оба способа требуют сравнения интенсивности поглощения определяемого вещества с рядом эталонов или растворов с известной концентрацией, близкой к концентрации определяемого вещества.

При визуальном способе применяется так называемый метод стандартных серий, когда интенсивность поглощения только окрашенных растворов образца сравнивают с серией или шкалой стандартных растворов известной концентрации в специальных колориметрических пробирках (с плоским дном) с пришлифованными пробками. Пробирки должны быть из бесцветного стекла и совершенно одинакового размера. Обычно диаметр их не превышает 2 см, а высота 15 см. Наблюдение можно проводить как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении в зависимости от интенсивности и цвета окраски. Если окраска раствора образца является промежуточной между окраской двух растворов шкалы, то за результат принимают среднее из значений двух концентраций или готовят ряд эталонов в этом интервале концентраций.

С целью повышения чувствительности определения можно использовать пробирки малого диаметра и большой высоты при вертикальном способе наблюдения. Для устранения влияния бокового освещения иногда применяют компараторы, в которые помещают пробирки шкалы и проб при наблюдении сверху вниз. Размеры пробирок должны соответствовать объему анализируемых растворов (более 20—25 мл). Визуальный метод не требует строгого соблюдения основного закона светопоглощения и позволяет оценить изменение оттенка окраски, когда при фотоэлектрическом измерении не наблюдается заметного изменения оптической плотности.

При фотоэлектрическом измерении оптической плотности растворов проб и эталонов концентрацию вещества определяют по градуировочному графику зависимости D от с. Для построения градуировочного графика готовят ряд эталонных растворов, проводят все операции, требующиеся для анализа пробы, и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно раствора сравнения при выбранной длине волны и кювете. Определив оптическую плотность испытуемого раствора Dx, находят Сх определяемого вещества. Содержание определяемого вещества в образце (в %) рассчитывают по формуле

схУ-100 *~ mV,-1000

где сх — содержание вещества, найденное по графику, мг; V—разбавление (объем колбы для растворенного образца), мл; т — навеска образца, взятая для анализа, г; V\ — объем аликвотной части раствора навески образца, мл.

Концентрации растворов шкалы для построения градуировочного графика и кюветы подбирают так, чтобы оптическая плотность укладывалась в интервал 0,1—1,0.

Концентрацию определяемого вещ

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
секундомеры в иркутске купить
интернет магазин фурнитуры для межкомнатных дверей
кст-01 кн-12
вентиляционные установка климат 042

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)