химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

т (пиромеллитовым диими-дом и диимидом диангидрида тримеллитовой кислоты) изучали [208] методом ИК-спектроскопии, при этом были получены ИК-спектры, которые показали наличие эпоксидных и гидроксильных групп, а также имидных циклов. Условия отверждения эпоксии'мидных олигомеров подбирали по изменению содержания нерастворимого продукта, определяемого экстрагированием в кипящем диметилформамиде. Термостойкость отвержденных эпоксидных олигомеров исследована с помощью метода дифференциально-термического анализа на дериватографе системы Паулик —Паулик. Образцы нагревали от 20 до 600 "С со скоростью нагрева 6°С/мин в атмосфере воздуха.

Отверждение эпоксидов в присутствии системы диэтил-цлнк — ацетон изучено с применением методов ИК-спектроскопии и газовой хроматографии [209].

242

АНАЛИЗ ПОЛИКАРБОРАНОВ ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА [210, 211]

Поликарбораны, карборансодержащие полимеры — полимеры, в основной или боковой цепи макромолекулы которых находятся карборановые группировки цикдо-СгВюНюИзвестны карборансодержащие фенолоформальдегидные полимеры, полисилоксаны, полиэфиры, полиимиды, полиуретаны и др. Наиболее исследованы фенолоформальдегидные полимеры.

Карборансодержащие фенолоформальдегидные полимеры получают конденсацией фенолов, содержащих карборановую группу, с формальдегидом. При конденсации 1,2-бис(4-окси-фенил)карборана с формальдегидом в соотношении 1:2,5 в щелочной среде образуется резол, из которого можно получить резит со степенью отверждения 91—92%:

Карборансодержащие фенолоформальдегидные полимеры представляют собой порошки от светло-желтого до коричневого цвета с молекулярной массой 500—700, растворяются в ацетоне, спирте, сложных эфирах. Наличие карборановой группы в молекуле придает полимеру повышенную термостойкость.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В карборансодержащих фенолоформальдегидных полимерах определяют содержание гидроксильных и метилольных групп, бора и коксовое число.

Определение гидроксильных и метилольных групп [212]

Метод основан на ацетилировании гидроксильных групп смесью, состоящей из уксусного ангидрида и хлорной кислоты, в среде этилацетата в течение 40—50 мин при комнатной тем243

пературе (при этом определяется суммарное содержание фенольных и метилольных гидроксильных групп).

Содержание метилольных групп рассчитывают как разность между суммарным содержанием гидроксильных групп, найденным ацетилированием, и содержанием фенольных гидроксильных групп, найденным методом высокочастотного титрования.

Определение суммарного содержания гидроксильных групп

Аппаратура и реактивы

Конические колбы вместимостью 150—200 мл с притертыми пробками.

Цилиндр вместимостью 25 мл.

Пипетки вместимостью 5 и 1 мл.

Мерная колба вместимостью 100 мл.

Этилацетат, перегнанный при температуре 74—77 "С.

Уксусный ангидрид, чда или хч.

Хлорная кислота, 57%-ный раствор.

Пиридин, чда или хч.

Гидроксид калия, 0,5 и. раствор.

Индикатор фенолфталеин, ]%-ный спиртовой раствор.

Ацетилирующая смесь: в мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 15— 20 мл этилацетата, добавляют цилиндром 20 мл уксусного ангидрида, перемешивают, вносят пипеткой 0,8 мл хлорной кислоты, перемешивают, доводят до метки этилацетатом и еще раз тщательно перемешивают.

Смесь пиридин — вода: смешивают пиридин с дистиллированной водой в соотношении I; 3.

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,1—0,3 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 5 мл ацетилирующей смеси. Закрыв колбу пробкой, растворяют полимер вращательным движением и оставляют при комнатной температуре на 40—50 мин. По истечении этого времени в колбу добавляют цилиндром 10 мл смеси пиридин — вода (1:3) и оставляют на 5 мин, предварительно перемешав, содержимое. Затем титруют раствор в колбе 0,5 н. раствором КОН до розовой окраски по фенолфталеину. Параллельно выполняют контрольный опыт.

Суммарное содержание гидроксильных групп (в %) рассчитывают, как указано в гл. 1, разд. «Определение функциональных групп. Определение гидроксильных групп ацетилированием».

Определение фенольных гидроксильных групп

Метод основан на реакции фенольных гидроксильных групп с КОН с образованием фенолята калия, который определяют высокочастотным титрованием раствором HCI (см. рис. 28).

Аппаратуру и реактивы, а также выполнение анализа — см. гл. 3, разд. «Определение метилольных групп высокочастотным титрованием».

Содержание метилольных групп х (в %) рассчитывают по формуле

ж=([ОН),.-[ОН1ф)1,82 где 1,82 —коэффициент для пересчета гидроксильных групп в метилольные.

Определение коксового числа [92]

Метод основан на сожжении образца в муфельной печи при температуре 850 °С в течение не более 7 мин.

Аппаратура Термошкаф.

Муфельная печь с терморегулятором.

Платиновый тигель с крышкой высотой 40 мм, верхний диаметр 35 мм, диаметр дна 22 мм.

Выполнение анализа. Навеску карборансодержаще-го полимера около I г, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прока

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склады для хранения домашних вещей дмитровское шоссе
интернет магазин подарков любимому
обучение по свадебному декору москва
ограждения металлические переносные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)