химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

через беззольный фильтр «белая лента», колбу промывают 3 раза ацетоном порциями по 20—30 мл, промывают ацетоном фильтр, который затем помещают в тигель, предварительно прокаленный в муфельной печи, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с фильтром выдерживают в сушильном шкафу до полного исчезновения запаха ацетона и ставят на электроплитку для обугливания фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печ» не менее 1 ч при 700—800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Определение зольности».

Определение жизнеспособности

Для определения жизнеспособности эпоксидных полимеров применяют акустический метод [198]. Сущность метода заключается в определении положения минимума на акустической кривой отверждения, представляющей собой зависимость

240

амплитуды механических колебаний от времени отверждения полимера.

Возможность применения акустического метода для определения жизнеспособности подтверждена тем, что связующее в момент, соответствующий минимуму на акустической кривой отверждения, теряет текучесть и растворимость; минимуму акустической кривой отверждения соответствует максимальный экзотермический эффект и резкое увеличение удельного объемного сопротивления.

Определение степени отверждения

Эпоксидные смолы способны отверждаться, т. е. переходить в неплавкое состояние при взаимодействии с отвердителями — ангидридами кислот или лолиаминами. При этом в реакцию с отвердителями вступают как эпоксидные, так и гидроксильные группы, в результате чего количество их в смоле уменьшается. Степень отверждения определяют по количеству непрореагиро-вавших функциональных групп обычно используемыми для их определения методами.

Для изучения кинетики отверждения эпоксидных олигомеров различными отвердителями широко использован метод ИК-спектроскопии [199—202] и в значительно меньшей степени— экстракция ацетоном неотвержденных продуктов' ![203]. Изменение содержания эпоксидного кислорода во вспененных эпоксидных олигомерах на глубоких стадиях отверждения наблюдали по интенсивности полосы поглощения 910 см-1. Интенсивность измерялась относительно полосы поглощения внутреннего стандарта, вводимого в пробу. В качестве внутреннего стандарта использована полоса поглощения пальмитиновой кислоты 1705 см-1.

Исследование процесса отверждения эпоксидного полимера малеиновым ангидридом проведено на инфракрасном двухлу-чевом спектрометре с призмой из NaCl. Спектры снимали в области 700—4000 см-1. В начале отверждения интенсивность поглощения малеинового ангидрида при 3080 см"1 и гидроксильных групп при 3300—3600 см~' уменьшается, поглощение карбоксильных групп появляется при 2400—3300 см-1. После отверждения полоса поглощения 3080 см-1 в спектре отсутствует. Это свидетельствует о том, что малеиновый ангидрид полностью прореагировал. Полосы поглощения карбоксильных групп также не наблюдалось, следовательно, все кислотные группы вступили в реакцию. При этом вновь образовались спиртовые ОН-группы, что подтверждается ростом интенсивности поглощения в области 3400—3500 см _|.

Изучен процесс отверждения акрилатноэпоксидностироль-ной композиции по изменению содержания реакционноспособ-ных групп [200]. Для данной смеси полоса поглощения, характерная для эпоксидной группы, 910 см-1 менее удобна, так как

241

происходит наложение полос поглощения других компонентов исследуемой смеси. Поэтому для определения содержания эпоксидных групп выбрана полоса поглощения 4520 см-1, отсутствующая у других компонентов этой смеси. В этой же области находится полоса поглощения 4725 см-', характерная для сополимера акриловой кислоты, метилакрилата и стирола, содержащего концевые метиленовые группы. Содержание реакционноспособных групп в процессе отверждения композиции определяли по изменению оптической плотности соответствующих полос относительно исходного образца с содержанием групп, принятым за 100%. Установлено, что вначале наиболее интенсивно происходит процесс сополимеризации винильных мономеров. Затем начинается более интенсивное исчезновение эпоксидных и карбоксильных групп.

Процесс отверждения эпоксидных полимеров низкомолекулярными полиамидами наблюдали [203] по изменению полосы поглощения эпоксидных групп в области 4520 см-' на приборе ИКС-14.

Свойства отвержденных эпоксидных смол (температура плавления, вязкость, цвет, молекулярная масса, способность к отверждению) описаны Клайном [157].

Дифференциальным термическим анализом Андерсон [204] изучал реакции эпоксидов с различными аминами и ангидридами.

Инфракрасные спектры эпоксидных смол представлены в работах [17—21].

Для исследования состава эпоксидных полимеров применялись методы тонкослойной [205, 206] и бумажной хроматографии [207]. Для идентификации промежуточных продуктов разработаны два метода распределительной хроматографии на бумаге, позволяющие разделить вещества, содержащие феноль-ные и эпоксидные группы.

Исследование процесса модификации эпоксидных олигомеров диимидами ароматических кисло

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Прикроватные тумбочки С ящиком купить
собрать домашнию акустику
вентилятор врпп-30х15
зарядные устройства для гироскутеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)