химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

остью 100 мл. Микробюретка вместимостью 5 или 10 мл с ценой деления 0,02 мл. Ацетон, чда.

Гидроксид натрия, 0,5 н. водный раствор. Серная кислота, 1 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,05—0,15г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл ацетона и прибавляют 20 мл 0,5 н. водного раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения образца и выдерживают при комнатной температуре 1 ч. Затем содержимое колбы нейтрализуют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и определяют активный хлор, как описано в гл. 2, разд. «Определение иона хлора».

Хроматографическое определение дифенилолпропана (ДФП) [196]

Метод основан на переведении ДФП и внутреннего стандарта — диэтанолтолуидина в сшшловые производные обработкой пиридиновых растворов образца и внутреннего стандарта триметилхлорсиланом.

Полученные силиловые производные отделяли от побочных продуктов, присутствующих в реакционной смеси, двумя способами:

1) отгонкой (досуха) летучих продуктов под вакуумом с последующим растворением остатка в бензоле и фильтрацией для отделения солянокислого пиридина;

2) получением силиловых эфиров в делительной воронке с последующим растворением в воде и экстрагированием бензолом.

Аппаратура и реактивы

Газожидкостный хроматограф ЛХМ 8МД, модель 5 с колонкой из нержавеющей стали размером 200x0,3 см. Детектор пламенно-ионизационный. Коническая колба вместимостью 25 мл. Делительная воронка вместимостью 50 мл.

Неподвижная фаза —силикон Е-30 (5% от массы твердого носителя). Твердый носитель — хезасорб с зернением 0,2—0,3 мм, силанизированный гексаметилдисилоксаном (ГМДС).

238

Параметры хроматографирования:

Температура термостата, "С 250

Скорость подачи азота, мл/мин .... 25 Скорость движения диаграммной ленты,

мм/ч 720

Чувствительность, А 1 ? Ю-8

Продолжительность анализа, мин ... 10

Относительное время удерживания для

силилового эфира ДФП, мин .... 1,5

Поправочный коэффициент 0,74

Диэтанолтолуидин.

Триметилхлорсилан.

Пиридин.

Бензол.

Выполнение анализа. В коническую колбу вместимостью 25 мл взвешивают образец (0,2 г) и диэтанолтолуидин с погрешностью не более 0,0002 г. Для достижения большей точности анализа в анализируемую смесь следует вводить такое количество стандарта, чтобы его концентрация была близкой к концентрации определяемого ДФП. Затем наливают 4,5 мл пиридина и после полного растворения навески 2 мл раствора вносят в делительную воронку; туда же при перемешивании вводят 2 мл триметилхлорсилана. Далее в делительную воронку наливают 25 мл дистиллированной воды и 20 мл бензола. Содержимое воронки встряхивают и после расслоения и отделения нижнего слоя верхний слой помещают в круглодонную колбочку вместимостью 25 мл и упаривают раствор до 1 —1,5 мл. Подготовленную таким образом пробу вводят в хроматограф. Получают хроматограмму (рис. 31). Рассчитывают содержание свободного ДФП обычным способом.

Определение летучих веществ

Метод основан на удалении из образца летучих веществ при нагревании в сушильном шкафу при 150 °С.

7

3

Выполнение анализа. Около 1 г испытуемого полимера взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюк-се, предварительно доведенном до постоянной массы, и сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 25 мин. Затем бюкс с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же точностью.

9 7 5 3 1 время,мин

Рис. 31. Хроматограмма силиловых эфиров дифенилолпропана (ДФП) и диэтанолтолуидина после обработки триметилхлорсиланом смеси эпоксидной смолы и стандарта перед введением в хроматограф:

/ — бензол; 2 — силиловый эфир диэтанолтолуидина; 3 — силиловыи эфир ДФП.

239

Расчет —см. гл. 2, разд. «Определение летучих веществ».

Состав летучих веществ в эпоксидных смолах определяли {197] методом масс-спектроекопии на приборе МИ-1305, оборудованном обогреваемой системой напуска. Масс-спектры летучих веществ эпоксидной смолы ЭД-5 показали, что основными примесями являются глицидол, эпихлоргидрин, толуол и вода. Количественный состав этой смеси определяли, используя систему уравнений, вытекающую из свойства аддитивности масс-спектров; для градуировки применяли химически чистые вещества. В качестве стандартного вещества использовали азот из воздуха. Найдено, что содержание воды, толуола и эпихлоргидрина в эпоксидной смоле составляет 0,23; 0,023 и 0,048% соответственно.

Определение зольности

Метод основан на растворении образца в ацетоне и последующем фильтровании и прокаливании остатка на фильтре в муфельной печи при 700—800 °С.

Аппаратура и. реактивы

Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 150—200 мл. Тигель фарфоровый № 3. Ацетон, хч.

Выполнение анализа. Взвешивают около 10 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу и заливают 100 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой и перемешивают содержимое колбы до полного растворения образца, фильтруют

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат осветительного оборудования
Фирма Ренессанс лестницы из металла на второй этаж в частном доме фото цены недорого - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло сеньор
Выгодное предложение в КНС Нева на lga1156 материнская плата купить - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)