химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

содержания неактивного хлора необходимы более жесткие условия, которые создаются при обработке полимера раствором гидроксида калия в смеси этиленгликоля с диоксаном.

Определение иона хлора

Метод определения иона хлора основан на потенциометриче-ском титровании иона хлора раствором нитрата серебра. Аппаратура и реактивы

Потенциометр РН-340 с серебряным и хлорсеребряным электродами. Стакан вместимостью 200 мл.

Микробюретка вместимостью 5 или 10 мл с ценой деления 0 02 мл Ацетон.

16'

Нитрат серебра, 0,05 н. раствор.

235

Выполнение анализа. Навеску испытуемого полимера 5—10 г, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, приливают 50 мл ацетона и1 5 мл воды. Далее поступают, как описано в гл. 2, разд. «Определение иона хлора». При расчете используют коэффициент пересчета 0,00178.

Определение активного хлора

R—СН2—СН—СН8ОН 4- КС1 ОН

Метод основан на отщеплении хлора действием спиртового раствора гидроксида калия с последующим потенциометриче-ским титрованием иона хлора раствором нитрата серебра:

Ь\_СН|Г_СН-СН,С1 _(_ кон ОН

Метод применим при отсутствии свободного эпихлоргидрина.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр РН-340 с серебряным и хлорсеребряным электродами. Микробюретка вместимостью 5 или 10 мл с ценой деления 0,02 мл. Магнитная мешалка.

Колбы конические широкогорлые вместимостью 150 мл с притертыми обратными холодильниками.

Гидроксид калия, 0,5 н. раствор в этаноле. Нитрат серебра, 0,05 н. раствор. Серная кислота, 1 н. раствор. Этанол, ректификат или гидролизный.

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,1—1,0 г в зависимости от содержания хлора, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогорлую коническую колбу вместимостью 150 мл и растворяют в 25 мл раствора гидроксида калия. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане при кипячении в течение 2 ч. Затем после охлаждения холодильник смывают 50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором. Колбу отсоединяют от холодильника, содержимое колбы нейтрализуют 25 мл 1 н. раствора серной кислоты, опускают электроды и титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра до резкого изменения потенциала в точке эквивалентности.

Расчет. Содержание активного хлора [С1а] (в %) вычисляют по формуле

Определение неактивного хлора

Метод основан на отщеплении хлора гидроксидом калия в этиленгликоль-диоксановом растворе и последующем потенцио-метрическом титровании иона хлора раствором нитрата серебра.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр РН-340 с серебряным и хлорсеребряным электродами. Микробюретка вместимостью 5 или 10 мл с ценой деления 0,02 мл. Колбы конические широкогорлые вместимостью 150 мл с притертыми обратными холодильниками. Ацетон, чда. Этиленгликоль, чда. Диоксан, ч.

Серная кислота, 1 п. раствор. Нитрат серебра, 0,05 н. раствор,

Гидроксид калия, 0,5 н. раствор в смеси этиленгликоля с диоксаном: 1,8 г гидроксида калия растворяют в 60 мл этиленгликоля, затем прибавляют 40 мл диоксана.

Выполнение анализа. Навеску испытуемого полимера 0,1—1,0 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогорлую коническую колбу вместимостью 150 мл и добавляют 10 мл раствора гидроксида калия в смеси этиленгликоль — диоксан. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на песчаной бане при кипячении 20 мин. Затем после охлаждения холодильник смывают.50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором. Колбу отсоединяют от холодильника, раствор в колбе нейтрализуют 10 мл 1 н. раствора серной кислоты и потенциометрически титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра из микробюретки до резкого изменения потенциала в точке эквивалентности.

[С1„а] =

Расчет. Содержание неактивного хлора [С1на] (в %) вычисляют по формуле

V-0,00178-100 [СГ] - [С1„] = 0,178—_ [СГ] - [С1„[

где V — объем точно 0,05 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; m — навеска образца, г; -[С1-] — содержание иона хлора, %; [С1а] — содержание активного хлора, %.

Примечание. Для определения активного и неактивного хлора навески полимера берут в зависимости от предполагаемого содержания хлора. При содержании его до 1% берут навеску 0,3—0,5 г, при содержании хлора около 10%—навеску 0,03—0,05 г, при содержании хлора более 20%—навеску 0,01—0,02 г.

Определение активного хлора в присутствии эпихлоргидрина [195]

Где V —объем точно 0,05 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; m — навеска образца, г; >[С1-] — содержание иона хлора, %.

Метод основан на отщеплении хлора эпихлоргидрина гидроксидом натрия в водно-ацетоновом растворе с последующим потенциометрическим титрованием ионов хлора раствором нит236

237

рата серебра. Водно-ацетоновая среда является диполярным апротонным растворителем, который способствует щелочному гидролизу галогенгидринов и, наоборот, затрудняет реакцию расщепления эпоксидных соединений.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр РН-340 с серебряным и хлорсеребряным электродами. Колбы плоскодонные широкогорлые вместим

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобуса с водителем
датчик влажности 0...10в - qfm2100
вешалка ум-7 настенная купить самовывоз
кп парквиль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)