химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

упп [ОН] (в %) вычисляют по формуле

У-0,000425-100

. где V — объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата, пошедшего на титрова-' ние, мл; 0,000425 — количество гидроксильных групп, соответствующее 1 мл - 0,1 н. раствора бромид-бромата, г; m — навеска образца, г.

Метод позволяет определять около Ю-3—Ю-5 моль гидро-? ксильных групп в 1 г образца.

Другие методы определения гидроксильных групп

Описан [157] метод определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах с применением алюмогидрата лития. Навеску смолы растворяют в определенном объеме тетрагидрофурана и обрабатывают избытком алюмогидрида лития при 0°С; выделяющийся при реакции газообразный водород измеряют газометрическим методом. Проводят соответствующий контрольный опыт, применяя такой же объем тетрагидрофурана. По количеству выделенного водорода рассчитывают содержание гидроксильных групп.

а-Гликолевые гидроксильные группы в эпоксидных смолах можно определить периодатным методом [157]. Фенольные эфиры, эпоксиды и хлоргидрины не мешают этому определению. Исследуемый образец эпоксидной смолы реагирует с четвертичным аммониевым периодатом в неводной среде, при этом образуется йодноватая кислота. Непрореагировавшую йодноватую кислоту восстанавливают иодидом калия, а выделившийся свободный иод титруют раствором тиосульфата натрия. Прореаги-! ровавший периодат является мерой содержания а-гликоля.

232

16—1548

233

Определение гидроксильных и эпоксидных групп методом ИК-спектроскопии [194]

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см-1, характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см-1, характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуи-ровочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см-1 (для раствора) и 3440 см-1 (для таблетки),

В качестве растворителя применяли очищенный свежеперег-нанный пиридин, растворяющий практически все промышленные образцы эпоксидных полимеров и дающий с гидроксильной группой ассоциат, имеющий полосу поглощения в области 3280 см-'.

Чувствительность метода 0,1% определяемых групп. Аппаратура и реактивы

ИК-спектрофотометр И-20 и неразборные жидкостные кюветы с окнами из NaCl толщиной 0,07 мм (для растворов). Пиридин, свежеперегнанный. Бромид калия.

Глицерин с содержанием основного вещества 99,96%. Диглицндный эфир дифенилолпропана с содержанием основного вещества не менее 23%.

Построение градуировочных графиков. При построении градуировочных графиков для определения гидроксильных групп в жидких образцах использовали результаты анализа пяти растворов различных концентраций глицерина в пиридине от 2,8 до 14 г/л; для определения ОН-групп в твердых образцах использовали результаты анализа восьми образцов эпоксидного полимера с известным содержанием гидроксильных групп от 1,5 до 15 мг на 500 мг КВг. Для определения эпоксидных групп образец диглицидного эфира дифенилолпропана (0,3—2,5 г) растворяли в 10 мл пиридина непосредственно перед измерением. ИК-спектры записывали в области 1100— 700 и 3800—2800 см"1. Для измерения интенсивности поглощения применяли метод базисной линии. В случае определения гидроксильных групп базисной линией служило поглощение фона, когда обе кюветы заполнены растворителем. Градуировоч-ные графики строили в координатах оптическая плотность D — содержание определяемой группы (в г на 10 мл растворителя или на 500 мг КВг).

Выполнение анализа. Образцы эпоксидного полимера, содержащие определяемые группы в пределах концентраций

234

градуировочных графиков, растворяли в 10 мл пиридина и снимали ИК-спектры в тех же условиях, что и при построении градуировочных графиков.

В-100

Расчет. Содержание гидроксильных [ОН] и эпоксидных групп <[ЭП] (в экв на 100 г полимера) вычисляют по формулам

[ЭП] =

где В и В' — количество гидроксильных и эпоксидных групп в навеске образца в 10 мл пиридина или в 500 мг КВг соответственно, г; ш —навеска образца, г; сг и с»— эквивалентные массы гидроксильной и эпоксидной групп, равные 17 и 43 г соответственно.

Определение хлора [72]

Эпоксидные полимеры содержат хлор в виде иона хлора, органически связанного активного и неактивного хлора. Ион хлора обусловлен образованием хлорида натрия в процессе получения эпоксидных полимеров и остается в незначительном количестве после их промывки водой. Органически связанный хлор остается в полимерах от эпихлоргидрина в виде активного хлора:

R—СН2—СН—СН,С1

о;

и неактивного хлора: :

Р,-СН2-СН-0-СН,-сН-СН2

СН2С1 \/

R—СВ.

х:н2он

Содержание активного хлора определяют, отщепляя его действием спиртового раствора гидроксида калия. Для определения

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Настенные котлы
Стол журнальный Мебелик Квартет 13
стеклянная полка для цветов
устранение неисправностей сплитсистемы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)