химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ых или глицидиловых) в исследуемом соединении харак230

теризуют эпоксидным числом, которое выражается количеством эквивалентов эпоксидных групп в 100 г соединения или содержанием эпоксидных групп в %•

Эпоксидное число хаарктеризует активность эпоксидной смолы при отверждении аминами. Его определяют как в исходных продуктах, предназначенных для синтеза эпоксидных смол, так и в неотвержденных и отвержденных эпоксидных смолах.

Эпоксидные группы в отвержденных полимерах после экстрагирования ацетоном в аппарате Сокслета в течение 20 ч определяют [191] методом ИК-спектроскопии в области 4300— 4700 см-1. Для исследования использованы образцы в виде пластинок толщиной 0,07—2,5 мм. Количество прореагировавших эпоксидных групп определяют по изменению оптической плотности полосы 4520 см-1 методом базисной линии.

Определение гидроксильных групп

Определение гидроксильных групп методом ацетилирования [192]

Метод основан на ацетилировании гидроксильных групп действием ацетилирующей смеси, состоящей из пиридина, уксусного ангидрида и серной кислоты. Ацетилирование вызывает расщепление эпоксидной группы до образования гидроксильной, поэтому содержание гидроксильных групп в анализируемом образце рассчитывают по разности между суммарным содержанием гидроксильных групп, имевшихся в смоле и образовавшихся из эпоксидных групп, и содержанием гидроксильных групп, образовавшихся из эпоксидных групп.TR—СН—R' I—СН-С

[ он IV

СН2—СН— [R—CH-R' 1—С

* он OSO2OHL OSO2OHJ„ о:

Реакция протекает по следующей схеме:

Н2С—СН— [R—СН—R' |—CH-fflj -|- nH2S04

\^СН-СН.—ОН

/1(СН3СО)гО

СН-СН- TR-CH-R' 1-СН CHj

о OSO2OHL OSO3OHJ„ OS02OH O—l

У

во.он

CHg СC-CHg

!!?

о

Аппаратура и реактивы

Бюретка вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 1 и 5 мл. Цилиндры вместимостью 10 и 50 мл.

Колбы конические вместимостью 250 мл с внутренним диаметром горла Д8—20 мм с притертыми пробками.

Колба коническая вместимостью 100 мл с притертой пробкой. Серная кислота, р=1,84 г/см3. Гидроксид калия, 0,5 н. раствор.

Индикатор фенолфталеин, 1%-иый спиртовый раствор.

231

Пиридин, хч или чда. Уксусный ангидрид, хч или чда.

Приготовление ацетилнрующей смеси. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят цилиндром 4,5 мл уксусного ангидрида и приливают пипеткой 1 мл серной кислоты, смесь перемешивают. Затем в колбу приливают цилиндром 33 мл пиридина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и, закрыв пробкой, оставляют для охлаждения на 20—30 мин. Приготовленная смесь должна быть прозрачной, (Ацетилирующую смесь готовят в вытяжном шкафу.)

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,2 г образца с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают пипеткой 5 мл ацетилнрующей смеси. Закрыв плотно колбу пробкой, круговым вращением растворяют навеску. Затем ставят колбу на 1,5 ч в термошкаф при температуре 76—78°С. Через 1,5 ч колбу вынимают из термошкафа и дают охладиться 5—10 мин. Приливают в колбу цилиндром 50 мл дистиллированной воды и оставляют на 40 мин для полного превращения уксусного ангидрида в уксусную кислоту. Затем содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Параллельно выполняют контрольный опыт.

Расчет. Содержание гидроксильных групп полимера [ОН] (в %) вычисляют по формулам

[ОН] = у-х

(^-y.JO.OOig-lOO Vj-V,

, = =0,85

х = 2с-0,395 = 0,79с

где у — суммарное содержание ОН-групп, включающее ОН-группы, находящиеся в полимере, и ОН-группы, образовавшиеся из эпоксидных групп, %; Vt и Vz — объемы точно 0,5 н. раствора КОН, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов, мл; 0,0085 — количество ОН-групп, соответствующее 1 мл 0,5 и. раствора КОН, г; т — навеска образца, г; х — удвоенное количество гидроксильных групп, полученных при расщеплении эпоксидных групп, %; 0,395 — коэффициент для пересчета эпоксидных групп на гидрок-сильные; с — содержание эпоксидных групп в полимере, %.

Амперометрическое определение фенольных гидроксильных групп [193]

Метод основан на реакции бромирования фенолов. Аппаратура и реактивы

Амперометрическая установка с вращающимся платиновым электродом и каломельным электродом сравнения. Секундомер. Диметилформамид. Метанол.

Серная кислота 1:1.

Бромид-бромат, 0,1 н. раствор — см. гл. 2, разд. «Определение связанных фенольных соединений».

Выполнение анализа. Образец растворяют в 30 мл диметилформамида, добавляют 8 мл метанола и 2 мл серной кислоты (1 : 1). Раствор титруют 0,1 н. раствором бромид-бромата на амперометрической установке. Титрант добавляют по 0,1 мл. Силу тока измеряют через 45 с после лриливания очередной порции титранта.

Избыток брома дает на платиновом электроде четкий диффузионный ток восстановления брома:

Вг2 + 2е" ? 2ВГ

Конец титрования характеризуется резким увеличением силы тока (кривая ВС) и определяется графически, как точка пересечения В прямых участков кривой титрования (рис. 30).

Расчет. Содержание фенольных гидроксильных гр

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как можно офрмить витрину магазина в москве в 2016 году
гироскуторы купить
nachtmann посуда купить
сколько стоит учеба на маникюр педикюр в люберцах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)