химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ых фенолформальдегадных смолах:

?. 1 — газометр; 2 — кварцевая трубка: 3 — электропечь; 4 — поглотители Петре.

225

ческих пробирок наливают 0—0,1—0,2—0,4—0,6—0,8— 1,0 мл стандартного раствора, содержащего 0,01 мг фенола/мл, доливают до 10 мл водой. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,5 мл раствора аммиака, 0,2 мл раствора KaFe(CN)6, 0,2 мл раствора 4-аминоантипирина, сохраняя последовательность и перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Через 2 мин сравнивают интенсивность окраски проб и шкалы визуально или фотометрируют растворы проб в кювете с толщиной слоя 20 мм при светофильтре № 5 (490 нм).

Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы».

Для более глубокого исследования фенолоформальдегидных полимеров определяют их фракционный состав. Был предложен [188] быстрый метод фракционирования полимеров, пригодный для контроля производства. На фотометре Пульфриха определяют степень помутнения ацетонового раствора продуктов конденсации при прибавлении к нему 0,5 н. раствора серной кислоты.

Метод фракционирования новолачных полимеров описан в работе [72].

Исследование сложных структур фенолоформальдегидных смол может быть проведено ИК- и ультрафиолетовой спектроскопией, ЯМР и другими физическими методами.

ИК-спектры фенолоформальдегидных полимеров представлены в работах |[17—19, 21]. Сравнение ИК-спектров фенолоформальдегидных смол с ИК-спектрами полимеров, полученных на основе других фенолов, приведено в работе 1[20].

Качественный анализ фенолоформальдегидных смол, а также исследование изделий, полученных на основе этих смол, изложены в работах'[17—21].

АНАЛИЗ РЕЗОРЦИНОАЛЬДЕГИДНЫХ ПОЛИМЕРОВ ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА [128]

Резорциноальдегидные смолы представляют собой олиго-мерные продукты поликонденсации резорцина с альдегидами. Наиболее распространены новолачные резорциноформальдегид-ные смолы. Практическое применение нашли резорцинофурфу-рольные смолы, а также гексарезорциновая смола, синтезируемая из резорцина и гексаметилентетрамина (уротропина), близкая по структуре и свойствам к резорциноформальдегидным смолам. Резорциноформальдегидные смолы по строению подобны фенолоформальдегидным смолам.

Резорциноальдегидные смолы — вязкие жидкости или твердые хрупкие вещества невысокой молекулярной массы от желто-коричневого до темно-коричневого цвета с температурой каплепадения по Уббелоде 70—90 °С, хорошо растворимы в полярных растворителях. Новолачные резорциноформальдегидные и гексарезорциновые смолы хорошо растворимы также и в воде.

226

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Резорциноальдегидные смолы характеризуют содержанием (свободного резорцина и влажности, температурой каплепаде-| ния, коксовым числом.

В гексарезорциновых смолах определяют содержание азота.

Определение свободного резорцина [72]

Свободный резорцин извлекают из образца бензолом при 40 °С и определяют взвешиванием.

Аппаратура и реактивы

Колба круглодонная вместимостью 500 мл с пришлифованным обратным холодильником.

Колба коническая вместимостью 500 мл. Колба Вюрца вместимостью 500 мл Чашка Петри.

Стеклянный фильтр с пористой пластиной № 4. Бензол, хч.

Сульфат натрия, прокаленный.

Выполнение анализа. Навеску около 2 г измельченной смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу, приливают 200 мл бензола, присоединяют колбу к обратному холодильнику и помещают ее на водяную баню при температуре 40 °С. Эту температуру поддерживают 6 ч и оставляют на ночь. Затем сливают бензол в коническую колбу, а смолу повторно обрабатывают 100 мл бензола при 40 °С в течение 6 ч, после чего бензол сливают в ту же коническую колбу. Раствор сушат прокаленным сульфатом натрия, фильтруют в колбу Вюрца и отгоняют бензол на водяной бане почти досуха (раствор все время должен быть прозрачным). Остаток бензольного раствора сливают в чашку Петри и оставляют на ночь при температуре 20 °С. Выделившиеся кристаллы резорцина отфильтровывают через стеклянный фильтр, сушат в эксикаторе до постоянной массы и взвешивают.

Расчет. Содержание свободного резорцина х (в %) вычисляют по формуле

/%-юо "~ m

где mi — масса выделенного резорцина, г; m — навеска образца, г.

Определение температуры каплепадения

Температуры каплепадения резорциновых смол определяют по методу Уббелоде. Описание выполнения анализа — см. гл.1, разд. «Определение температуры каплепадения».

227

Определение коксового числа

Коксовое число резорциновых смол определяют методом, описанным в гл. 1, разд. «Определение коксового числа».

Определение влажности

Содержание влаги в резорциновых смолах обычно определяют азеотропной отгонкой с бензолом по Дину и Старку — см. гл. 1, разд. «Определение влажности азеотропной дистилляцией».

Определение азота

В гексарезорциновых смолах азот определяют любым из методов, описанных в гл. 1, разд. «Определение азота».

АНАЛИЗ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА [189, 190]

Эпоксидные смолы — олигомеры, содержащие эпоксидные

V „/

или глицидиловые группы<

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
звуковое оборудование аренда
Компания Ренессанс: чем покрасить ступени деревянной лестницы - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 868
склад для хранения домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)