химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

рмальдегидных полимеров чаще всего определяют экстракцией остаточных мономеров и низкомолекулярных соединений из полимера ацетоном в аппарате Сокслета. Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. «Определение степени отверждения».

Предложено [185] оценивать скорость, а также изучать кинетику процесса отверждения фенолоформальдегидных полимеров гексаметилентетрамином по газовыделению. Для этого в процессе отверждения измеряли давление, создаваемое выделяющимися газами, и наблюдали убывание гексаметилентетрами-на в твердой фазе методом ИК-спектроскопии по полосе погло223

щения 1006 см-1, соответствующей колебаниям бензольного кольца.

Процесс отверждения модифицированного поливинилбутира-лем фенолоформальдегидного олигомера изучали методами ИК-спектроскопии, дифференциально-термического (ДТА), термомеханического и гравиметрического анализа [186]. Характер изменения реакционноспособных групп олигомера в процессе его отверждения наблюдали по спектрам, снятым на двухлуче-вом спектрофотометре Н-800 путем нагревания окошек из NaCl с нанесенным между ними тонким слоем олигомера. Оптические плотности характеристических полос поглощения рассчитывали по формуле

0 = lg(/„//)

Величины /0 и / определяли гравиметрически по методу базисной линии. Для оценки глубины процесса отверждения проводили экстракцию этанолом в аппарате Сокслета. Тепловые эффекты, сопровождающие отверждение олигомера, изучали с помощью ДТА. Термограммы снимали на дериватографе системы MOM в интервале температур 20—600 °С при скорости нагревания 6°С/мин и навеске исходного мономера 0,25 г. Термомеханические кривые снимали на консистометре Гепплера при нагревании от 20 до 240 °С, скорости нагревания 1 °С/мин и нагрузке 100 Н/см2.

Методы анализа фенолоформальдегидных смол по определению вязкости, реакционной способности, содержанию диоксидифенилметана и твердых веществ, цвета, молекулярной массы и

фракционного состава описаны в ряде руководств \\12, 78,

157, 187]. г « l

Определение свободного фенола в отвержденных полимерах

Метод основан на взаимодействии фенола с 4-аминоантипи-рином в щелочной среде. Свободный фенол предварительно удаляется из образца отгонкой с водяным паром или в случае деструкции — током воздуха. Чувствительность метода — 0,001 мг фенола в 10 мл фотометрируемого раствора.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56.

Установка для элементного анализа.

Мерные колбы вместимостью 25, 100 и 500 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками на 10 мл.

Круглодонная перегонная колба с холодильником.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

4-Аминоантипирин, 2%-ный раствор.

Аммиак, 25%-ный раствор, разбавленный 1 : 1.

Гексацианоферрат(Ш) калия, 8%-ный раствор.

Серная кислота, р=1,84 г/см1.

Этанол, ректификат или гидролизный.

Гидроксид калия, 0,1 и. раствор.

Стандартный раствор фенола. В колбу вместимостью 25 мл взвешивают 0,5 г воэогнанного фенола с точностью 0,0002 г и растворяют в 0,1 н. растворе

224

гидроксида калия, доводя до метки. Рассчитывают содержание фенола в 1 мл. Соответствующим разбавлением водой полученного исходного раствора готовят стандартный раствор с содержанием 1 мг фенола в 1 мл. Из последнего разбавлением в 100 раз водой готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл.

Выполнение анализа. Определение свободного фенола в полимере. Навеску смолы, содержащую 0,05— 0,5 мг свободного фенола (около Юг), взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную перегонную колбу и растворяют в 25 мл этанола. Затем добавляют около 150 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированной серной кислоты и присоединяют колбу к установке для отгонки фенола с паром (см. рис. 24). Включают обогрев и отгоняют фенол из .навески паром. Для полного извлечения фенола из навески необходимо получить не менее 500 мл отгона, в котором затем определяют фенол (см. ниже).

Определение фенола, образующегося при термодеструкции. Навеску смолы 0,1—0,2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г в кварцевый стаканчик, поме-[ щают в кварцевую трубку, применяемую для элементного анализа. Один конец трубки 2— входной — соединяют с газометром 1, заполненным воздухом, другой — выходной конец —с ', 2—3 последовательно соединенными поглотителями Петри 4, : заполненными 5 мл раствора щелочи каждый (рис. 29).

Затем навеску в трубке закрывают микроэлектропечью 3, ' предварительно нагретой до 900°С. Одновременно пропускают ток воздуха со скоростью 2—3 пузырька/с. Выдерживают в этих условиях около 30 мин, после чего отключают систему и определяют в поглотителях фенол.

Анализируемые растворы из каждого поглотителя и отгона . помещают в колориметрические пробирки в количестве 1—5— i 10 мл в зависимости от содержания фенола; при необходимости ' растворы разбавляют (доливают пипеткой до 10 мл водой). : Одновременно готовят шкалу стандартов: в ряд колориметриРис. 29. Установка для определения свободного фенола и формальдегида в отвержденн

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Всегда выгодно в KNSneva.ru - Kingston HX426C13PB3K2-16 - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
Хорошее предложение в KNS на CISCO1941 K9 - поставщик товаров для дома и бизнеса.
немецкие ножи кухонные купить интернет магазин
концерты погудина в 2017год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)