химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

еняют стеклянный и хлорсеребряный электроды.

I На приборе ТВ-6Л титрование выполняется водным или ме|танольным раствором КОН.

I Расчет. Содержание эфирных групп —СНг—О—СН2—

\ х (в %) вычисляют по формуле

\ К-0,0022-50-100 , „„ V

I * = ей ='-83V

F где V — объем точно 0,1 н. раствора КОН или AgNOs, пошедшего на титрова-\ ние, мл; 0,0022 — количество эфирных групп, соответствующее 1 мл 0,1 н. рас-[ твора КОН или AgNOs, г; m — навеска образца, г.

! Определение бромного числа [184]

i

Бромным числом называют количество брома (в г), присое-' диняющееся к низкомолекулярным растворимым в воде продук-: там, содержащимся в 100 г полимера.

Для определения бромного числа исследуемый образец растворяют в водном растворе щелочи, осаждают раствором кислоты и определяют количество брома, присоединяющееся к низкомолекулярным продуктам, находящимся в фильтрате.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 мл с пришлифованными пробками.

Гидроксид натрия, 10%-ный раствор.

Хлористоводородная кислота, р= 1,19 г/см3, 7%-ный раствор. Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор. Приготовление раствора — см. гл. 2„ разд. «Определение связанных фенольных соединений». Иодид калия, 10%-ный раствор. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Крахмал, 1%-ный раствор. Лакмусовая бумага синяя.

Выполнение анализа. Взвешивают 0,2—0,3 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, заливают 20 мл 10%-ного iраствора гидроксида натрия и оставляют стоять при 18—20°С [в течение 24 ч, после чего раствор нейтрализуют 7%-ным раст22С

вором хлористоводородной кислоты до слабокислой реакции (проба на синюю лакмусовую бумагу). Образующийся осадок отфильтровывают и промывают несколько раз дистиллированной водой. Фильтрат и промывные водысобирают в колбу вместимостью 250 мл. К полученному раствору прибавляют 25 мл бромид-броматного раствора и далее поступают, как описано в гл. 2, разд. «Определение связанных фенольных соединений». В аналогичных условиях титруют контрольную пробу.

Расчет. Бромное число б. ч. (в г Вг/100 г полимера) вычисляют по формуле

где 0,00792 — количество брома, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, г; остальные обозначения — см. гл. 2, разд. «Определение связанных фенольных соединений».

Определение кислотного числа

Определение кислотного числа фенолоформальдегидных полимеров выполняют, как описано в гл. 1, разд. «Определение карбоксильных групп». В качестве растворителя применяют спиртобензольную смесь. Титрование проводят в присутствии хлорида натрия, препятствующего ионизации фенолятов, которые вели бы себя как карбоновые кислоты.

Определение коксового числа

Понятие о коксовом числе — см. гл. 1, разд. «Определение коксового числа».

Аппаратура

Платиновый тигель высотой 40 мм с диаметром дна 22 мм и верха 35 мм, с крышкой, заходящей за края тигля, хорошо пригнанной, с отверстием в середине диаметром 2 мм.

Выполнение анализа. Измельченный образец полимера около 1 г, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в тигель, который закрывают крышкой и устанавливают на проволочный треугольник. Коксование начинают сразу на полном несветящемся пламени горелки высотой приблизительно 18 см.

Пламя должно находиться точно под серединой тигля, и его защищают от колебания воздуха экраном. Дно тигля следует расположить на 6 см выше верхнего края отверстия горелки. Внутренний конус пламени не должен касаться дна тигля и пламя должно охватывать тигель со всех сторон до верха.

Нагревание прекращают, когда над отверстием в крышке тигля больше не видно светящейся точки. Это наступает через 2—3 мин после начала коксования. После окончания коксования тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

222

Расчет. Коксовое число х (в %) вычисляют по формуле т.-100 Х--Чп~

[где mi — масса остатка после сожжения, г; т — навеска образца, г.

' Другие методы определения коксового числа — см. гл. 1,

'разд. «Определение коксового числа».

Определение температуры каплепадения [92]

Температуру каплепадения определяют для новолачных фенолоформальдегидных смол в аппарате Уббелоде.

Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. «Определение температуры каплепадения».

Определение желатинизации

О процессе желатинизации и времени его определения — см. гл. 1, разд. «Определение желатинизации».

Для определения желатинизации фенолоформальдегидных смол используют метод нагревания образца на металлической плитке. Описание определения — см. гл. 1, разд. «Определение желатинизации».

Новолачные фенолоформальдегидные смолы предварительно смешивают с отвердителем, в качестве которого, как правило, применяют гексаметилентетрамин (уротропин).

Определение влажности

Содержимое влаги в фенолоформальдегидных смолах может быть определено азеотропной отгонкой с бензолом, толуолом или ксилолом по методу Дина и Старка [72] или методом Фишера.

Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. «Методы определения влажности».

Определение степени отверждения

Степень отверждения фенолофо

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ледовый театр москва афиша на январь 2018
икеа каталог обувница
цифровые наклейки на кнопки домашнего кнопочного телефона
mezuno

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)