химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лектродов в электролитическую ячейку должен быть помещен капилляр для ввода инертного газа. Желательно также наличие в ячейке термометра, поскольку разница в температуре термостата и анализируемого раствора может явиться источником ошибок.

Анализ проводят на полярографической установке, состоящей из электролитической ячейки и измерительной цепи. Полярографическая ячейка — это герметичный стеклянный сосуд с рубашкой для термостатирования, снабженный гидрозатвором. Герметичность достигается благодаря тому, что все соединения выполнены на шлифах.

Ртутнокапельный электрод. Основным элементом ячейки является стеклянный капилляр, внешний диаметр которого 2—7 мм, внутренний — 0,05—0,1 мм. Капилляр соединен с резервуаром ртути полиэтиленовой или поливинилхлоридной трубкой. Высота резервуара над устьем капилляра подбирается такой, чтобы капли отрывались с интервалом 2—5 с. Капилляры характеризуются двумя параметрами: скоростью вытекания ртути (в г/с) и периодом капания (время от начала образования капли до ее отрыва) х (в с). Измерительная цепь установки предназначена для наложения на электроды ячейки определенного напряжения и точного измерения тока в цепи. Для этого применяют полярографы разных типов.

В количественном полярографическом анализе применяется метод градуировочных кривых или метод добавок. Полярографический метод в классическом варианте применим в интервале концентраций Ю-5—Ю-2 моль/л.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [13—15]

Спектрофотометрические методы анализа основаны на взаимодействии вещества с излучением ультрафиолетовой (УФ) » видимой областей электромагнитного спектра, а именно на избирательном поглощении излучения в этих областях спектра. Избирательность поглощения обусловлена частичной перестройкой электронного состояния вещества под влиянием излучения, переходами системы от одного энергетического уровня к другому. Интенсивность поглощения при электронных переходах для любой длины волны определяется вероятностью перехода и размером молекулы. Для возбуждения электронных уровней необходимо излучение УФ-участка спектра. Если электронные уровни* молекул расположены достаточно близко друг к другу, то для осуществления перехода между ними достаточно воздействия излучения видимого участка спектра.

Спектр поглощения получают, если на пути излучения помещено вещество, поглощающее лучи определенных длин волн. В видимой части спектра воспринимаемый цвет есть результат избирательного поглощения этим веществом определенного-участка сплошного спектра электромагнитного излучения (белого света). Цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощенного излучения. Основными параметрами спектральной линии являются максимальное значение коэффициента поглощения е„акс, частота v, соответствующая емакс, и эффективная ширина полосы 2гг (рис. 3).

20

21>

Степень поглощения (оптическая плотность D) неодинакова при разных длинах волн, и эту зависимость обычно изображают спектральной кривой поглощения в координатах D — к. Спектры поглощения в этих координатах имеют одну и ту же форму независимо от длины кюветы, концентрации раствора и характеризуются сохранением положения максимума поглощения, т. е. являются характеристичными для данного вещества. Поэтому спектры поглощения используют для идентификации, а области максимального поглощения — для количественного определения.

В практике спектрофотометрических методов используются только такие участки спектра, в которых процесс поглощения не сопровождается нарушением целостности молекул. Это позволяет использовать их не только для количественного анализа, но и для изучения строения соединений и химических равновесий.

Вид спектра поглощения обусловлен состоянием электронов внешних орбиталей, участвующих в образовании химической связи. Например, спектральные свойства органических молекул обычно систематизируют в соответствии с типом валентных электронов: электроны, образующие ординарную связь, называются а-электронами, образующие двойную связь — «-электронами. Различным типам электронов свойственны различные электронные переходы, обусловливающие возникновение спектров с характерными полосами поглощения в том или ином его участке. Воздействие окружающей среды, например растворителя, также вызывает различные изменения в спектре в зависимости от типа присутствующих валентных электронов.

Избирательное поглощение также связано с наличием в молекуле определенных групп атомов, содержащих неподеленные пары электронов. Такие группы, определяющие окраску веществ, называют хромофорами. Иногда в молекуле находятся рядом с хромофорами другие активные группы, сами по себе не определяющие поглощения, но усиливающие интенсивность поглощения или смещающие его. Такие группы называют ауксохромами [—NH2, — N(CH3)2, —OH, —ОСНз].

Количественный спектрофотометрический метод анализа основан на использовании основного закона светопоглощения Бу-гера — Ламберта — Бера, определяющего прямую пропорциональную зависимость поглощаемого излучения от количества

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладовки хранение вещей
Зеркала Mega купить
тумба под телевизор навесная купить
курсы логистов дистанционно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)