химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ся только щелочные металлы {и избыток 8-оксихинолина). Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т. д., как указано выше [16]. Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(ОН)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей. Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом аммония для осаждения кальция. В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311].

Определение щелочных металлов в глине и шамоте. 0,5 г тонкорастер-того анализируемого материала обрабатывают в платиновой чашке 10 мл 40%-ной соляной кислоты и 2 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). Выпаривают досуха, прокаливают 10 мин. при 600° С и охлаждают. Остаток смешивают с 30—40 мл горячей воды, к которой прибавлено 4 мл конц. NH4OH, фильтруют и многократно промывают водой. Фильтрат и промывные воды нагревают до кипения, осаждают кальций 3 мл насыщенного раствора оксалата аммония; упаривают до 10—15 мл и для осаждения магния и алюминия прибавляют 2 мл конц. NH4OH и 1,5%-ного раствора 8-оксихинолина до жел25

той окраски раствора. После охлаждения фильтруют.^ фильтрат выпаривают, остаток прокаливают, обрабатывают серной кислотой по описанному выше способу [45].

Определение щелочных металлов в солях. Из раствора солей удаляют катион в виде соответствующего малорастворимого соединения, например, из раствора нитрата бария осаждают сульфат бария, из раствора нитрата свинца осаждают сульфид свинца и т. п. Фильтрат выпаривают досуха, остаток прокаливают и извлекают водой. К отфильтрованному раствору добавляют несколько капель H2S04 и т. д. [425, 540]. Можно также уд'алять катионы меди, кобальта, никеля и других элементов электролизом, и в оставшемся растворе определять сумму щелочных металлов в виде сульфатов [347].

Относительно определения калия или суммы щелочных металлов в виде сульфатов см. также [517, 761, 841, 1124, 1129, 1156, 1478, 1592, 1807, 2027, 2220, 2242, 2314, 2492, 2774].

Определение в виде хлорида. Для определения калия в растворе, содержащем только КС1, выпаривают определенный объем раствора ла водяной бане. Остаток сушат при 130—150° С и затем прокаливают до постоянного веса при температуре не выше 500° С. После охлаждения взвешивают и вычисляют содержание калия [517, 663, 1271].

1 вес. ч. КС1 соответствует 0,5244 вес. ч. калия.

Хлорид калия часто содержит небольшую примесь MgCl2, которая вследствие своей гигроскопичности может быть источником заметных ошибок, поэтому взвешивают в закрытом бю-ксе. Прокаливание при температуре выше 500—600° С приводит к потерям вследствие улетучивания КС1 [346, 722, 930, 1027, 1271, 1332, 1623, 1808, 1874, 2454, 2518, 2580, 2944]. Однако даже прокаливание при температуре около 500° С полностью не освобождает кристаллы КС1 от содержащейся в них воды: при 140° С в кристаллах остается около 0,2% воды, при 550°С — около 0,06% воды [2580].

Если анализу подлежит калиевая соль легко летучей кислоты, то ее нетрудно перевести в хлорид выпариванием с конц. НС1. Карбонат или фторид калия можно перевести в хлорид также и выпариванием с избытком NH4C1 и последующим прокаливанием [1552]. Чтобы получить хлорид из сульфата калия, к раствору последнего прибавляют избыток хлорида бария, и ?осадок сульфата бария отфильтровывают. Из фильтрата осаждают избыток соли бария карбонатом аммония, фильтрат выпаривают досуха с соляной кислотой и прокаливают [127, 1271]. Другой способ получения хлорида калия из сульфата заключается в добавлении избытка ацетата свинца при нагревании, от-фильтровывании и промывании осадка сульфата свинца разбавленным раствором ацетата свинца. В фильтрат пропускают rl2S до насыщения, осадок отфильтровыиают и промывают разбавленной уксусной кислотой, насыщенной сероводородом.

Фильтрат выпаривают почти досуха, добавляют избыток соляной кислоты, выпаривают, полученный остаток прокаливают при 250° С, охлаждают и взвешивают [127]. Для перевода в хлорид выпаривают сульфат калия 2 раза с хлоргидратом гидразина и прокаливают [2097] или выпаривают 0,25 г сульфата калия с 1,5—2 г смеси, 4 вес. ч. бромида аммония и 1 вес. ч. иодида аммония нагревают около 40 мин. в закрытом тигле. Эту операцию повторяют еще 1—2 раза. Остаток выпаривают 1 раз о хлорной водой и соляной кислотой [2069]. Из нитрата калия довольно трудно получить хлорид выпариванием с соляной кислотой. Поэтому переводят сначала нитрат в карбонат (выпариванием с щавелевой кислотой и прокаливанием), из которого уже получают хлорид [127, 131]. Аналогичный способ заключается в выпаривании нитрата с 4—6-кратным количеством сахара, остаток прокаливают, растворяют в воде и выпаривают досуха с соляной кислотой [1899].

Бораты могут быть превращены в хлориды выпариванием с метанолом, насыщенным хлористым водородом [127]. Если калий находится в виде фосфата, то для получения хлорида сначала осаждают ионы фосфата в виде основного фосфата железа; хроматы восстанавливают до со

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама на борту фургон комби
siemens geb336.1e схема подключения
375831-23
07116123-0440

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)