![]() |
|
|
Аналитическая химия калияp>1-А мино-2-н афтол-6-суль-фокислота (эйконоген) 2, 4-Динитронафтиламинобензолсульфокислота 5-Сульфам инобарбиту ровая кислота Ализарин су льфокислый натрий 3 -Б рома зобен золсул ьфокислота 4-Оксиазобензол-4'-сульфокислота 3,4-Диоксиазобензол-4'сульфоки слота Характер осадка соли калия Аморфный осадок Кристаллический осадок То же Иглы Иглы Кристаллический осадок Кристаллический осадок То же Кристаллический осадок Аморфный красный осадок Чувствительность 8 мкг/мл 1:2500 1:1000 1:200 1:200 0,1 мг/мл 20 Т а б л и ц а 2 (окончание) Реагент Характер осадка солн калии Чувствительность Литература Метаниловая желтая 2-Оксинафталин-1-азонафталин-4-сульфокислота 4'-(4-Нитроаннлин)-азобензол-4-сульфокислота 4'-(2, 4-Динитроанилин)-азобензол-4-сульфокислота 3'-Нитро-4'-(4-нитроанилин-азобензол-4-сульфокислота) Дибензофуран-2-сульфокислота Фенан трен-3- су л ьфокислота Кристаллический осадок Светло-желтые иглы Темно-красные призмы Красные ромбы 0,04 мг/мл [1187] [730] [1666] [1666] [1666] [2355,2868] [2600] Известны и другие органические реагенты на калий: фтале-вая кислота [2684, 2961], кроконовокислый натрий [2253], дека-оксициклопентан [2229, 2355], виолуровая кислота [670, 1447, 1448, 2833, 2863], 1-оксинафтойная кислота [2684], 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислота [991], 5-оксо-4-оксим-3-фенил-изоксазо-лин [1170], 4-метил-3,5-дициандиоксипиридин [2231], флуоресцеин-комплексон [1773], локановая кислота [327, 1190, 1271, 1412, 1691, 2684, 2863]. Обнаружение солей калия по окраске пламени см. [186, 558, 812а, 881, 884, 894, 922, 1365, 1380, 2257, 2834], об устранении влияния натрия см. [868, 881, 925, 934, 1006, 1524, 1849, 2010, 2362, 2886]. 1 : 1000—1 : 10000 [13, 296, 407, 437, 530, 563, 1191, 1259, 1778, 1936] и при микрокристаллоскопической — 1:10 000 — 1 : 500 000 [250, 437, 563, 1768, 1936, 1964, 2781, 2872]. Испытание на присутствие калия следует производить в щелочной или нейтральной средах. В кислых растворах выпадает осадок малорастворимого дипикриламина [560]. Осадки малорастворимых дипикриламинатов дают также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, свинца, ртути [530, 563, 1778]. Простой способ синтеза дипикриламина [294], возможность обнаружения малых количеств калия и его отделения от натрия, магния, кальция и других катионов способствовали быстрому внедрению этого реагента в практику многих аналитических лабораторий. Дипикриламин применяется для обнаружения калия в минералах (296], крови [296], для гистохимических исследований (132, 575, 924]. Об этой реакции см. также [209, 545, 730, 1082, 1104, 1259, 1713, 2262]. Краткие сведения о других нитросоединениях, способных . давать малорастворимые соли калия (рубидия, цезия), приведены в табл. 1 (см. стр. 19—20). Реакции с сульфокислотами Многие сульфокислоты способны осаждать соли калия из их не очень разбавленных растворов [255]. В табл. 2 (см. стр. 21—22) приведены краткие данные о .некоторых таких сульфо-кислотах. 22 В исследуемом объекте или его растворе может содержаться соль летучей кислоты, например карбонат, нитрат, хлорид, бромид, иодид, формиат, ацетат и др. Добавляют немного серной кислоты, выпаривают и прокаливают, как указано выше. В случае бромида и иодида прокаливают в фарфоровом тигле, в присутствии солей других кислот эту операцию производят в платиновом тигле [1271]. Вместо выпаривания с Нг504 можно выпаривать со смесью сульфата и хлорида аммония [2070]. Калиевую соль органической нелетучей кислоты нагревают при температуре, достаточной для разложения и обугливания. Следует избегать прокаливания при высокой температуре вследствие опасности вспучивания и разбрызгивания пробы. Из обуглившегося остатка извлекают водой образовавшиеся карбонат или окись калия, раствор фильтруют, остаток промывают, фильтрат снова выпаривают и прокаливают. Затем прокаленное вещество обрабатывают водой, раствор фильтруют, фильтрат подкисляют серной кислотой, выпаривают и поступают, как указано выше [1271]. Гравиметрическое определение суммарного количества щелочных металлов в виде сульфатов рекомендуется при анализе ряда объектов. Определение щелочных металлов в воде. 500 мл исследуемой пробы воды выпаривают досуха, остаток кипятят с раствором Ва(ОН)2 и фильтруют. В фильтрате содержатся щелочные металлы, следы кальция и избыток Ва (ОН)2. Ионы бария и кальция осаждают оксалатом аммония при кипячении, осадок отфильтровывают. Фильтрат выпаривают, остаток прокаливают для удаления солей аммония, обрабатывают серной кислотой, как указано выше [2831]. Определение щелочных металлов в минералах и горных породах. 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают. Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают. Из охлажденного остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гидроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов. После осаждения 8-оксихинолнном в фильтрате находят |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|