химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ымывает натрий, для удаления из колонки калия промывают

Ц 0,6 N соляной кислотой [135]. Аналогичный способ последовательного вымывания щелочных металлов из колонки раство рами соляной кислоты разных концентраций см. [1654, 2144] или 0,1 N раствором хлорной кислоты [1687]. Можно также вымывать водным 0,7 Л? раствором соляной кислоты, при этом вначале отмываются литий и натрий, а затем калий [2675, 2678]. Такая же последовательность вымывания катионов щелочных металлов наблюдается и при применении в качестве растворителя смеси фенола, метанола и конц. НС1 [2798]. Описан способ элюирования лития и натрия смесью 10%-ного метанола и 0,2 N соляной кислоты с последующим вымыванием калия 0,5 N соляной кислотой [2141].

Мы только сошлемся на статьи, посвященные хроматогра-фическому отделению калия от других щелочных металлов [317, 463, 511, 633, 669, 705, 750, 891, 980, 1004, 1094, 1175, 1182,

I 1404, 1687, 1884, 2019, 2116, 2678, 2798, 2846, 2891, 2897], магния

I [705, 1149, 1170, 1680, 2132, 2797], кальция [1149, 2132,2433,

1. ? 2797] и других катионов [1149, 2433].

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко " отделять калий от анионов, мешающих его определению химическими методами. Для отделения калия от сульфатов и фосфа" тов пропускают исследуемый раствор через колонку с аниони-том в хлоридной форме. При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида. После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионитом в Н-форме,

f калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих

; кислот. Колонку промывают затем водой, фильтрат и промыв1 ные воды отбрасывают. Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения

! калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо143

ваться катионитами в Н-форме, в таких случаях применяют катионит в аммонийной форме. На таком катионите можно отделять ионы щелочных металлов от хромата, молибдата, вана-дата и др. [2429].

Хроматографические методы применяются для определения калия в силикатах [2678], стекле [578, 2926], воде [1970, 2143], золе [1149], медикаментах [1734] и других объектах [666, 1182, 2431, 2797, 2846].

Отделению калия от других катионов методом хроматографии на бумаге посвящен ряд работ. Предложено много вариантов, отличающихся применяемыми растворителями, способами проявления и другими деталями. Для разделения калия и натрия рекомендуют растворитель, состоящий из смеси 1 объема коиц. НС1, 4 объемов 0,5%-ного раствора винной кислоты и 10 объемов воды [1278]. В качестве растворителя предлагается также смесь 4 объемов 96%-ного этанола и 1 объема 2 N уксусной кислоты [2522, 2600]; 8 объемов этанола и 2 объемов 0,1 N соляной кислоты [721], смесь равных объемов метанола и этанола [2790].

Хорошо разделяются калий и натрий [1278]. Для установления значений Rf применяются радиоактивные изотопы К*2 и Na24, а также изотоп иода J131. В этих случаях Rf можно определять авторадиографически [1278, 2470]. Хроматограмму проявляют 0,1 N раствором виолуровой или тиовиолуровон кислоты [1169, 1571, 2352, 2521—2523] и наблюдают в ультрафиолете окраски пятен после высушивания. Можно проявлять раствором 8-оксихииолина с последующим наблюдением хроматограммы в ультрафиолете [1148, 2244] или раствором Na2Pb[Co(N02)6]— зеленое пятно [721].

Для разделения хлоридов калия, натрия и лития достаточно 0,05 мл их раствора с содержанием по 0,1 мг каждой соли, растворитель—метанол, проявитель — нитрат серебра и флуо-ресцеин [899]. В качестве растворителя рекомендуется также смесь 8 объемов этанола или ацетона и 2 объемов воды [949] или 7 объемов метанола и 3 объемов 2-этилгексанола [864]. Разделяют также при помощи растворителя, состоящего из 7 объемов метанола и 3 объемов пентанола [2822].

Хорошее разделение сульфатов этих трех металлов на бумаге достигается цри применении смеси 9 объемов метанола и 1 объема воды. При этом R для калия оказывается равным нулю, для натрия — 0,62 и лития —0,72. Бумагу затем смачивают 0,2%-ным раствором хлорида бария в 70%-ном этаноле, высушивают и проявляют 0,05%-ным раствором родизоната натрия в 50%-ном этаноле,— наблюдаются желтые пятна на красном фоне [892].

На полоску бумаги помещают 0,01 мл 0,1 JV раствора пропионатов калия, натрия и лития, высушивают и разделяют по восходящему способу, применяя

144

в качестве растворителя смесь 100 объемов абсолютного этанола, 10 объемов воды и 1 объема пропионовой кислоты. Через несколько часов проявляют раствором виолуровой кислоты и высушивают сначала при 50° С, затем при 100° С. Значения Rf при этом для калия — 0,17, натрия — 0,31 и для лития — 0,68 [2040]. О других растворителях для этой цели с

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы экономиста москва
Иммобилайзеры Black Bug
плитка topcer каталог pdf
курсы профессиогальных визажистов недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)