химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

щелочные металлы [2152].

Можно также смешать исследуемый раствор с конц. HN03, выпарить досуха и^прокалить. Остаток растворяют в воде, отфильтровывают от мета-оловянной и метасурьмяной кислот, обрабатывают избытком Na2C03 н фильтруют. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой и добавляют нитрокобаль-тиат натрия [620].

Описаны аналогичные методы [946, 2602].

Анализируемый раствор нейтрализуют едким натром, добавляют раствор-Ка3Р04 в небольшом избытке, который устраняют последующим введением раствора соли магния. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой и осаждают калий (аммоний, рубидий, цезий) раствором нитрокобальтиата натрия [577,

Другие способы упрощенного обнаружения калия в смеси с другими катионами см. [114, 1769а, 111а].

Ниже рассматриваются способы отделения калия от некоторых катионов или способы его непосредственного обнаружения в присутствии других катионов.

Обнаружение калия в присутствии аммония. Почти всегда, особенно при анализе сложных объектов, когда обнаружению калия предшествует ряд других операций, приходится считаться с наличием солей аммония в растворе даже и в тех случаях, когда они отсутствовали в первоначальном исследуемом веществе. Соли аммония дают почти всегда такие же реакции осаждения, как и соли калия. Поэтому перед обнаружением или количественным определением калия всегда следует удалить соли аммония или перевести их в соединения, не взаимодействующие с реагентами на калий. Таких способов известно несколько.

Наиболее простым и распространенным способом устранения влияния солей аммония является прокаливание, приводя130

щее к возгонке солей аммония или к их разложению, на пример:

NH4N03-N20 + 2H20 NH4C1^NH3+HC1 3(NH4)2S04-.4NH3-r-3S02+N2+6H20 NH4NaHP04-+NH3-f- NaP03-b H20 (NH4) 2C204 -*2NH3 + CO + C02 + H20

Прокаливают при температуре около 350° С [395], по другим данным,—при 400—500° С [1271]. Соли калия при этих температурах практически не улетучиваются [2035]. Особенно легко разлагается нитрат аммония, поэтому исследуемый объект сначала выпаривают с конц. HN03, а затем прокаливают [18, 216]. Для удаления остатка солей аммония прокаленные соли растворяют в возможно меньшем количестве воды, выпаривают и снова прокаливают. Новый остаток растворяют в воде и испытывают на присутствие калия. Удаление солеи аммония прокаливанием рекомендуется многими авторами [13, 99, 214, 336, 1665, 2035, 2152, 2511, 2644].

Можно удалить соли аммония кипячением со щелочью Щелочи разлагают соли аммония с образованием аммиака, который улетучивается при кипячении:

I NH4+ + OH~-*NH3 + H20.

Подщелачивают раствором едкого натра, не содержащего примеси калия [228, 1020, 1289, 1476, 1665, 2152, 2455]. Если в растворе после удаления аммония требуется обнаружить не только калий, но и натрий, то подщелачивают раствором

I Са(ОН)2 [416, 936] или раствором Ва(ОН)2 [336]. Полноту уда

ления аммиака устанавливают, например, при помощи красной лакмусовой бумажки, помещенной в выделяющихся парах. По удалении аммиака раствор подкисляют соляной или уксусной кислотой и обнаруживают калий реакцией с нитрокобаль-тиатом натрия. Можно удалять аммоний кипячением предварительно нейтрализованного исследуемого раствора с мелкозернистым металлическим магнием [3]:

2NH+4 +Mg-.2NH3 + H2 + Mg2+.

В фильтрате от избытка магния обнаруживают калий при помощи нитрокобальтиата натрия.

Соли аммония удаляют также нагреванием с концентрированным раствором нитрита натрия [99, 417, 583, 2303]: NH4+ + NOr -.N2 + 2H20.

Однако полное разложение наблюдается только после длительного кипячения с избытком нитрита. В остатке обнаруживают калий лучше всего при помощи нитрокобальтиата нат9* 131

рня. Указанная реакция положена в основу следующего способа обнаружения калия в присутствии аммония.

К исследуемому раствору добавляют китрокобальтиат натрия, выпавший осадок промывают водой и нагревают 5—10 мин. на водяной бане с 1 мл воды и 0,5 мл насыщенного раствора нитрита натрия. Нерастворимый остаток указывает на присутствие калия. При отсутствии или малом количестве калия осадок растворяется полиостью. К этому раствору добавляют новую пор-нию раствора нитрокобальтиата натрия; выпавший осадок представляет собой Ki\a[Co(\Oj)6] [583].

Рекомендуется удалять соли аммония окислением гипохло-ритом или гипобромитом:

2ЫНГ +30C1- + 20H-^N2 + 3C1- + 5H20. Проще всего в качестве окислителя пользоваться хлорной известью.

1 мл исследуемого раствора смешивают с 1 г хлорной извести, добавляют 3—5 мл воды, перемешивают, после прекращения выделения азота фильтруют. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой, кипятят для удаления хлора и по охлаждении обнаруживают калин [99, 305, 2726].

Можно также окислить аммоний в щелочной [552, 628, 1996, 2088, 2241] или бикарбоиатной [313] среде бромом, подщелачивают раствором динатрий-фосфата [552]:

2NH4-+3Bf2 + 80H"^N2 + 6Br--r-8H20.

Одновременно в большей или меньшей степени протекает побочная реакция, также приводящая к окислению солей аммония, но с образованием нитрита [552]:

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минвата цена за куб
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/color_belyy-glyanets/
BC226W
http://taxi-stolica.ru/vakansii/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)