химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

створ; калий; добавляют раствор Na3[Co(N02U выпадает KaNajCotNOg),,]

Разделение щелочных металлов и магния. Раствор подщелачивают аммиаком до рН 9—11, добавляют ШЧС1 н избыток раствора

8-оксихинолина. Осадок окснхинолината магния отфильтровывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой, вводят небольшой избыток НСЮ4 и охлаж дают. Осадок перхлоратов калия, рубидия н цезия отфильтровывают, высушивают и сильно прокаливают. В остатке теперь находятся хлориды калия, рубидия н цезия. Охлаждают и обрабатывают этаноловым раствором хлористого водорода, при этом растворяются хлориды рубидия и цезия, а хлорид калия остается нерастворенным. Остаток промывают этим же растворителем и испытывают на калий [1632, 2915].

Анализ смеси хлоридов или сульфатов щелочных металлов. Раствор содержащий хлориды щелочных металлов, выпаривают досуха, нагревают до 400—500°С для удаления солей аммония. Остаток растворяют в воде, раствор фильтруют, подкисляют соляной кислотой и снова выпаривают досуха. Остаток хлоридов обрабатывают абсолютным этанолом, извлекающим хлориды лития и цезия, в нерастворимой части содержатся .хлориды калия, рубидия, натрия [271].

В другом варианте анализируемый раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают для удаления солей аммония, охлаждают и растворяют в малом объеме воды. Ионы SO? осаждают добавлением 1 М раствора нитрата свинца, фильтрат насыщают сероводородом и осадок отфильтровывают. К полученному фильтрату добавляют 5 мл 9 Л; НСЮ4, выпаривают досуха, остаток извлекают 5 мл этанола. В последнем растворяются перхлораты лития и натрия, в остатке находятся перхлораты калия, рубидия и цезия. Остаток смешивают с 5—10 мл концентрированного раствора нитрокобальта калия; осадок иитрокобальтиатов калия, рубидия н цезия отфильтровывают и смешивают с 1 мл 9 N раствора нитрита натрия, выпаривают досуха и прокали-пают. Остаток растворяют в воде, нейтрализуют уксусной кислотой, кипятят и отфильтровывают окись кобальта. К фильтрату, содержащему нитриты калия, рубидия, цезия и натрия, добавляют 1—2 мл насыщенного раствора нитрата висмута в 4 jV уксусной кислоте, через 30 мин. осадки нитровисмутиатов рубидия и цезия отфильтровывают. Фильтрат смешивают с 0,3 М раствором нитрата кобальта; при наличии калия образуется осадок K2Na[(Co(N02)6] [1271, 2138].

Анализ смеси солей калия, натрия, магния и аммония. Отдельную порцию, раствора смеси этих солей сначала испытывают реактивом Несслера на присутствие солей аммония. Если аммоний обнаружен, то раствор выпаривают, остаток прокаливают до удаления солей аммония. Остаток смачивают соляной кислотой, растворяют в воде и делят на две части. В одной части обнаруживают калий при помощи нитрокобальтиата натрия, присутствие натрия и магния не мешает обнаружению калия. Другую часть раствора испытывают на присутствие натрия и магния [61].

Катионы К+, Na+ и Mg2+ разделяют следующим способом [228, 395].

Исследуемый раствор нейтрализуют или слабо подкисляют соляной кислотой, выпаривают и прокаливают. Остаток растворяют в воде, добавляют раствор Ва(ОН)д, кипятят н фильтруют. В осадке находится Mg(OH)2, в рас-. творе—калий, натрий, барий. Добавляют серную кислоту в небольшом избытке, отфильтровывают осадок BaS04. В растворе находятся калий, натрий; его нейтрализуют едким натром и добавляют раствор нитрокобальтиата натрия в разбавленной СН3СООН. В присутствии калия выпадает желтый осадок K2Na[Co(N02)e].

Описаны некоторые другие варианты систематического хода анализа щелочных металлов [330, 351, 518, 1081, 1717, 2765].

Упрощенный ход анализа. В ходе анализа катионов группу щелочных металлов обычно исследуют в последнюю оче9 Аналитическая химия калня

129

редь. Это влечет за собой частичную потерю щелочных металлов вследствие адсорбции на осадках, кроме того, анализируемый раствор после ряда операций может загрязняться щелочными металлами из стекла. Поэтому рекомендуется более короткий путь исследования.

2—3 мл анализируемого раствора сначала подкисляют соляной кислотой, 1 затем подщелачивают аммиаком. Это делается для того, чтобы в растворе было достаточное количество соли аммония. Для осаждения большинства катионов вводят избыток карбоната аммония и центрифугируют. К центрифу-гату, содержащему наряду со щелочными металлами также и аммиакаты серебра, кобальта, никеля, меди, кадмия, цинка, добавляют несколько капель раствора сульфида аммония и снова центрифугируют. Центрифугат подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония. Остаток растворяют в воде, магний осаждают в виде 8-окси-хннолината. Полученный теперь фильтрат содержит только соли щелочных металлов, этот раствор исследуют, как указано выше [2152].

В другом варианте упрощенного обнаружения щелочных металлов иссле дуемый раствор обрабатывают аммиаком и сульфидом аммония; осадок гидроокисей и сульфидов многих металлов отфильтровывают. К фильтрату, содержащему соли щелочных и щелочноземельных металлов, добавляют карбо нат аммония и снова фильтруют. В фильтрате находятся магний и

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
облицовка стен металлосайдингом с утеплением цена
лесное озеро 3 отзывы
световое оборудование в аренду
скамейки для сквера картинки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)