химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

бок превышать содержание калия в 100—100 000 раз [409, 410, 758, 842, 2685]. О влиянии натрия на определение калия см. также [5, 144, 632, 679, 758, 772, 843, 1280, 1491, 1976, 1984, 2146, 2555, 2664, 2770]. Для уменьшения влияния натрия рекомендуют и в стандартные растворы вводить соответствующие количества хлорида натрия [1909, 2050, 2446] или применять красный светофильтр [1851]. Влияние солей натрия уменьшается, если в исследуемый раствор ввести хлорид бария [1491, 2752].

Для определения очень малой примеси калия в металлическом натрии (или в хлориде натрия) растворяют 1 г натрия в метаноле, раствор осторожно подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 мл воды. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 4—5, добавляют в качестве коллектора около 1 мг хлорида аммония, осаждают калий и аммоний добавлением 1 мл 0,1 М раствора натрий-бортетрафенила. Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной уксусной кислотой. Осадок растворяют в 1 капле ацетона, для переосаждения добавляют 5 мл воды и 0,5 мл раствора натрий-бортетрафенила. Осадок растворяют в 4 мл смеси тетрагидрофурана и воды (2:3), в этом растворе определяют калий методом фотометрии пламени по линии 7698,98 А.

Этот способ позволяет определять до 7-10_5% калия в натрии с погрешностью около 5% [2103, 2117]. В некоторых работах изучалось влияние лития [409, 410, 679, 1495, 2271, 2278, 2770], рубидия и цезия [409, 410, 412, 1246, 1597, 2066, 2269—2271] на определение калия. Присутствие лития мало отражается на результатах определения калия; рубидий и цезий повышают результаты определения калия. Тем не менее удается определять до 4 -10_4% калия в солях цезия [412].

В ряде работ можно встретить указания об отсутствии влияния магния на определение калия [1495], в других работах / утверждается, что не мешают только 10-кратные количества магния [2004], а большие количества этого элемента понижают результаты определения калия [2183, 2494]. О влиянии магния см. также [144, 842, 843, 2185, 2770, 2796]. Большое внимание уделено исследованию влияния солей кальция на результаты определения калия [144, 679, 842, 843, 1466, 1619, 1909, 1960,

8* 115

1976, 1984, 2185, 2555, 2770, 2796, 2879]. Соли кальция почти не влияют на определение калия или влияют очень мало [2004, 2446, 2494, 2879]; иногда они только немного повышают результаты в присутствии 200—100 000-кратных количеств кальция по сравнению с количеством калия [409, 410]. Следует, однако, отметить и указание о снижении определяемых количеств калия, если одновременно присутствуют соли кальция [2183]. Для устранения влияния кальция вводили его соль в эталонные растворы [2050]. Добавление LiCl устраняет влияние солей кальция [144]. Метод фотометрии пламени позволяет определять до 10% калия в СаС12 [588]. Мы ограничимся только ссылками на работы, посвященные влиянию солей аммония [842, 843, 2004, 2183, 2796, 2814], бериллия [2084], стронция [144, 2555, 2770], бария [144, 2183, 2284, 2555], марганца [2183, 2237], алюминия [1495, 2004, 2814], железа [1495, 2183, 2185. 2746], хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена [2185], вольфрама [1485], рения [1992].

Свободные азотная, соляная, серная, фосфорная, борная, щавелевая кислоты уменьшают результаты определения калия [842, 1047, 1284, 1301, 2025, 2185, 2908], однако при концентрации около 0,1 N это влияние уже не ощущается [1909]. Для уменьшения влияния кислот рекомендуется разбавить исследуемый раствор водой в известное число раз [1909]. Анионы несколько уменьшают результаты определения калия [985, 2004, 2091, 2879]. Изучалось влияние хлоридов [842, 985, 2055, 2770, 2879], сульфатов [842, 843, 1970, 2185, 2879], фосфатов [842, 843, 985, 1017, 1280, 1301, 1922, 1960, 1970, 2004, 2237, 2537], карбонатов [2770, 2894] и других анионов [2555, 2568]. Для удаления сульфатов и фосфатов, мешающих определению калия, исследуемый раствор пропускают через колонку с аниони-том [1309].

Присутствие органических растворителей, смешивающихся с водой, повышает результаты определения [1301, 1718]. Такой эффект вызывает присутствие в растворе до 20% метанола [2555]. Поэтому для увеличения чувствительности определения к анализируемым растворам специально добавляют метанол [2555], смесь бутанола, ацетона и хлоргидрата лауриламиня [2670]. Использование ацетоновых или диоксановых растворов повышает чувствительность определения калия [1718]. О влиянии органических соединений см. также [1092, 1718, 1909, 2861].

На точность определения калия этим методом влияют и другие факторы, например, вязкость растворов [938], состав и давление газо-воздушной смеси [2935] и т. д. Все эти факторы могут быть источником ошибок при определении калия [759, 23771, для устранения которых вводят поправки [759]. Точность определения калия этим методом обсуждается в ряде работ [2979]. Разные исследователи не одинаково оценивают точность этого

116

метода. Наряду со скептической характеристикой точности метода {710] можно встретить и чрезвычайно высокую оце

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кэнди бары в сиреневом цвете
Рекомендуем фирму Ренесанс - для дома лестница - надежно и доступно!
купить кресло престиж
места для хранения лишних собственных вещей аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)