химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

олее точного коэффициента пересчета одновременно производят такие же операции с известным количеством стандартного раствора соли калия [1614].

Погрешность определения составляет а среднем около 5%." Метод применим для определения калия в шамоте, полевом шпате [265], в металлическом натрии [267], сыворотке [2528], воде [1614], минералах [17] и других объектах [2738].

Аналогично определяют 0,01—0,1 мг калия в 0,5 мл раствора с погрешностью около 4% путем осаждения K2Ag[Co(N02h] [266]. При анализе сплава калия, натрия и свинца [267] калий осаждают в виде KPb[Co(N02)6], коэффициент пересчета количества кобальта в осадке на калий равен 0,663.

Онределение при помощи радиоактивного изотопа серебра Agu0. Исследуемый раствор, содержащий 5—15 мг калия, подкисляют азотной кислотой (рН 4—5), нагревают до 60° С и по каплям вводят избыток 2%-ного раствора натрий-бортетрафенила. По охлаждении осадок калий-бортетрафенила отфильтровывают, промывают насыщенным водным раствором этого соединения, затем промывают водой, растворяют в 30 мл ацетона. К раствору добавляют 3—5 мл 0,1 N раствора AgN03, меченного радиоактивным изотопом Agn0, перемешивают и разбавляют водой до 100 мл. Осадок серебро-бортетрафенила отфильтровывают и измеряют активность 10 мл фильтрата [1473]. Количество калия вычисляют по формуле

А

где v — введенный объем раствора нитрата серебра, мл;

А — активность 1 мл, введенного раствора нитрата серебра, имп/мин, а—-активность 10 мл фильтрата, имп/мин (активности даны за вычетом

активности фона). N — нормальность раствора нитрата серебра.

Можно, конечно, вести определение путем измерения активности осадка Ag[B (C6H5)J. Погрешность определения — около 0,3%.

Возможно радиометрическое определение калия с применением изотопа свинца, ThB [1141]. Следует отметить определение концентрации растворов иодида калия по интенсивности рассеивания р-излучения радиоактивного изотопа фосфора Р32 [1036].

8 Аналитическая химия калня 113

Определение методом радиоактивации

Определение калия путем радиоактивации основано на ядерной реакции:

Kli+nj-KS+VИсследуемый объект облучают в реакторе потоком нейтронов с плотностью 5-10"—3-Ю12 нейтронов на см2/сек. [644, 2067]. В зависимости от плотности потока нейтронов, от навески и содержания в ней калия облучение продолжается от 3 дней [2067] до 2 месяцев [833].

Исследуемый объект растворяют, добавляют в качестве носителя небольшое количество соли калия, из раствора выделяют калий либо разделением на колонке с катионитом [904], либо осаждением в виде перхлората калия [644], затем измеряют активность полученного препарата, содержащего К42. Сравнивают с активностью аналогично обработанных эталонных образцов соли калия. Этот метод отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать до 10~7 г [644] и даже до ? 10~8 г калия [596, 1843]. Такой способ применяется для определения до в -10-5 % калия в кремнии [2067], минералах [1,833, 2425, 2917а], крови [2613], сыворотке [1338] и других объектах [195, 426, 828, 861].

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Фотометрия пламени

Фотометрия пламени очень широко применяется для определения калия. По числу исследований этот метод занимает первое место, оставляя далеко позади остальные способы количественного определения калия. Методика определения калия описана в монографиях и руководствах по фотометрии пламени [409, 410, 1516]. Этот метод пригоден для анализа растворов, содержащих малые количества калия. Последний определяют по интенсивным красным линиям 7698,98 и 7664,91 А. Чувствительность определения калия в зависимости от ряда факторов колеблется в пределах 1-Ю-8—2-Ю-7 г/мл [224, 409, 410, 414, 691, 709, 897, 1046, 1092, 1210, 1871, 1940, 2286, 2529, 2767, 2768, 2885, 2887]. Применением совершенной аппаратуры и чувствительной регистрации интенсивности линий (фотоумножитель) удается понизить определяемое количество калия до 1 • Ю-9— 5-Ю-9 г/мл [310, 1178, 2596] и даже до 5 • 10"10 г/мл [1515]. Вследствие высокой чувствительности для определения достаточен очень малый объем исследуемой жидкости, порядка 2-Ю-2 мл [758] и даже 2-Ю~*мл [1178, 1718, 2286].

К недостаткам определения калия методом фотометрии пламени следует отнести зависимость получаемых результатов от

114

одновременного присутствия других веществ. О влиянии отдельных элементов на определение калия нередко имеются противоречивые данные. Например, некоторые авторы полагают, что соли натрия не влияют или почти не влияют на определение калия [2004, 2271; 2494], по данным других авторов присутствие натрия уменьщает результаты количественного определения калия [1047, 2183] и, наконец, можно встретить много утверждений о повышении результатов определения калия, если в пробе присутствует натрий [413, 444, 842, 1466, 1644, 1909, 1970, 2081, 2879]. Очевидно, характер влияния солей натрия зависит от отношения количеств калия и натрия. В зависимости от конструкции применяемых приборов, характера пламени и используемой линии спектра калия количество натрия может без существенных оши

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полировка лобового стекла в свао
привод ble24 характеристики
таблички для лифтов размеры
nike во владивостоке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)