химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ю счета [1304]:

WOO

большую долю р-излучения. Счетчики с одной трубкой регистрируют 10—30 имп/мин на 1 % калия [191, 258, 1304, 2917]. Для повышения точности определения и уменьшения его продолжительности рекомендуются приборы с двумя параллельно включенными счетными трубками.[546] и даже с девятью [387], десятью [86]' и больше [166] трубками. Число регистрируемых

Скорость счета, имп/мин . . Продолжительность счета, инн.

20 113

1000 1

Для получения результатов с меньшей относительной погрешностью продолжительность счета увеличивают. Однако в большинстве случаев продолжительность счета не превышает 1—2 час. [191, 1146, 1276], а иногда она может ограничиться 10—20 мин. [258, 267, 387, 697, 1090, 2387, 2735]. Зависимость между содержанием калия в пробе, продолжительностью счета и ошибкой определения [2412] показана на рис. 6.

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль/л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304]. Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальти-атного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917].

Абсолютное число р-распадов довольно велико—около 30 р-распадов в секунду или 1800 р-распадов на 1 г калия в минуту (стр. 7). Однако эффективность счета невелика, современные лабораторные приборы регистрируют только не-108 импульсов в минуту за вычетом фона в некоторых таких приборах достигает 400 на 1 % калия [387]. Понятно, что емкость кюветы при этом значительно возрастает, достигая 900 мл; вес пробы колеблется в зависимости от емкости кюветы от 0,1 до 1 кг и более. С другой стороны, описаны конструкции приборов для определения калия в 5 г [1405], 3 г [533] и в 1 г [260] анализируемого объекта. В этом случае только некоторая часть поверхности счетной трубки соприкасается с исследуемым веществом. Это, конечно, уменьшает эффективность счета, но при содержании не менее 5% калия определение дает удовлетворительные результаты; продолжительность счета — 30—80 мин.

Непосредственное определение калия по его собственной радиоактивности возможно только при отсутствии в анализируемом объекте других радиоактивных элементов. Минерал, содержащий 5,6- 10"4% U308, имеет такую же р-активность, как

109

объект с 1% КгО {720, 1185, 1304]. Описаны методы раздельного радиометрического определения калия, тория, урана и радия в одном образце [234, 468, 720, 1090, 1758, 2094]. Кратко опишем способ определения калия в присутствии урана и тория [21]. Сначала измеряют общую активность образца {N, имп/мин), затем при тех же условиях, но с применением латунного экрана толщиною 0,15 мм снова измеряют общую активность (М,, имп/мин). Предварительными опытами было установлено, что с экраном регистрируют 19,4% от начальной активности калия и 35,8 от активности урана или тория. Следовательно,

N = nK + nu; //,=0,194 пк+0,358 ли ,

где л к и пи—регистрируемая активность калия и урана (тория) без экрана, имп/мин. Решая эти уравнения относительно активности калия, находим:

0.358Л — N,

я„ = 1 имп/мин.

к 0,358 — 0,194

Зная Лк, можно по калибровочному графику найти содержание калия в анализируемом образце. Коэффициенты 0,358 и 0,194 не следует рассматривать как константы. Соответствующие величины измеряют в каждом случае отдельно, они зависят от применяемой счетной установки и режима ее работы, от толщины и материала экрана и т. д. Метод применен для анализа почвы.

Предлагается упрощенный способ определения калия в присутствии урана и тория в осадочных породах [406]. Сначала измеряют р-активность исследуемого объекта и вычисляют количество радиоактивных элементов в процентах калия. Из этой величины вычитают поправку на содержание урана и тория. При этом учитывают, что (3-активность тория приблизительно в 4 раза меньше р-активности урана: д _ U + 0,25Th _ 5,6-10-* '

где Д — поправка на содержание урана и тория, выраженная в процентах .калия; U — содержание урана в анализируемом объекте, %; Th — содержание тория в анализируемом объекте, %; 5,6-Ю-4 — содержание урана в процентах, эквивалентное по р-активности 1 % калия. Определению калия практически не мешает присутствие рубидия, так как его примесь обычно мала и излучение его очень мягкое [697].

110

Преимущество определения калия описанным способом заключается в его простоте. Метод не требует выполнения каких-либо химических операций, при анализе объект сохраняется бе» изменения, и при необходимости определение может быть повторено. При -содержании 1—2% и больше калия в объекте определение отнимает немного времени. Использование естественной радиоактивности калия дает возможность автоматизировать процесс анализа, позволяет определять содержание калия в потоке

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
villeroy and boch официальный сайт
курсы дизайнера интерьера экспресс
vip такси москва заказать онлайн
линзы big eyes цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)