химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

родом и смешивают со второй [14].

Аналогично определяют калий после его осаждения в виде K2Ag[Co(N02)6].

Промытый осадок растворяют при нагревании в 0,2 мл конц. HN03, раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора желатина, 1 мл раствора сульфида аммония и'разбавляют водой

7* 99

98

до метки, взбалтывают. Жидкость приобретает желтую или бурую окраску, вследствие образования сульфидов кобальта и серебра. Интенсивность окраски сравнивают со стандартом. Таким способом можно определять 0,07—0,2 мг калия в 5 мл раствора.

Метод применен для определения калия в биологических объектах [245].

Определение по реакции с бикарбонатом калия и перекисью водорода. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в соляной кислоте, выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в воде, добавляют несколько капель 30%-ной перекиси водорода и насыщенный раствор КНСОз. Появляется зеленая окраска основного карбоната трехвалентного кобальта, интенсивность которой сравнивают с окраской стандарта. Вместо перекиси водорода можно применять хлорную воду, вместо бикарбоната калия — бикарбонат натрия.

Метод рекомендуется для определения калия в сыворотке [778], почве [1710] и других объектах [60S, 681, 1271, 1824, 2282].

Определение по* реакции с комплексоном 111. К осадку нитрокобальтиата калия прибавляют 1 мл 5%-ного раствора комплексона III и 4 мл 3%-ного раствора Нг02, нагревают в кипящей водяной бане до растворения. При этом образуется комплексонат трехвалентного кобальта, окрашенный в розовый или красный цвет. Оптическую плотность раствора измеряют при 540 ммк, количество калия находят по заранее построенному калибровочному графику [433, 880, 2510].

Определение по реакции с нитрозо-И-солью. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в 5 мл 1 N серной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 мл раствора 544 г/л ацетата натрия и вводят 1 мл раствора 1 г ни-трозо-К-соли в 70 мл ацетона. Появляется красная окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартом нлн измеряют оптическую плотность на фотоколориметре.

Таким способом можно определять 0,5—15 мкг калия в пробе [776, 831, 1118, 1271, 1942, 2206,- 2554]. Вместо нитрозо-^соли можно применять раствор а-нитрозо-р-нафтола в уксусной кислоте [83], а также нитрозорезорцин [83].

Определение по реакции с цистеином. Промытый осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,2 мл 6 N соляной кислоты, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в '1 мл 12,5%-ното раствора пиро-фосфата калия, добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора 3,5 мг хлор-гидрата цистеина и 1,5 мл 0,1%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 5 мл, и желтую окраску сравнивают с окраской стандарта [1271,2497, 2594].

Определение по реакции с диметилглиоксимом и су ль-, фи дом. К раствору нитрокобальтиата калия в азотной кислоте добавляют этаноловый раствор диметилглиоксима н затем сульфид натрия. Колоримет-рируют по возникающей фиолетовой окраске.

Метод позволяет определять калий в 0,1 мл сыворотки с погрешностью не выше 5% [1271, 1824, 2442, 2962, 2963].

Определение по реакции с холином и ферроци а нидом. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в 3 мл воды и охлаждают. Добавляют 1 мл 1%-ного водного раствора хлоргидрата холина и 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора ферроцианида калия, разбавляют водой до 6 мл. Появляется зеленая окраска, интенсивность которой

100 через 15—20 мин. сравнивают с окраской одновременно полученного стандарта или измеряют оптическую плотность на фотометре при 480 ммк.

При содержании 0,05—0,35 мг калия в пробе наблюдается подчинение растворов закону Ламберта — Бера. Метод применялся для определения калия в почве [1869, 2316, 2805], биологических [43, 700, 1345, 1438, 1621, 1716, 2066] и других [1134] объектах.

Определение по избытку нитрокобальтиата натрия. Осаждают калий точно отмеренным объемом раствора нитробальтиата натрия, I мл которого соответствует 10 мг калия. Интенсивность окраски центрифуга-га или фильтрата сравнивают с интенсивностью окраски исходного раствора реагента [1157, 1271, 1824].

Способ пригоден для определения относительно больших количеств калия (0,3—19 мг) в пробе. Следует отметить, трудность приготовления раствора реагента указанной выше концентрации и его малую устойчивость при хранении. Интенсивность окраски реагента может уменьшаться не только вследствие его осаждения в виде -соли калия, но и от других причин (например, влияние кислотности раствора и температуры на стабильность реагента) .

Предложены методы, основанные ' на осаждении нитрокобальтиата калия и реакциях на кобальт с цианатом калия [2039], 8-оксихинолином [665] и другими реагентами [1062, 2214, 2588].

Определение в виде калий-бортетрафенила. Калий-борте-трафенил (стр. 48) -растворяют в смеси 75% ацетонитрила и 25% воды. Максимум светопоглощения этого раствора находится при 266 ммк (молярный коэффициент светопоглощения равен 3225).

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок в деревне по новорижскому шоссе
контактные линзы ежемесячной замены
супница с крышкой купить
журнальный стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)