химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

22Cr3++36NO;+41H20.

Раствор разбавляют водой доя50 мл и образовавшуюся соль трехвалентного хрома определяют фотометрически [2901] или фотоколориметрически [859} с красным светофильтром. Параллельно такой же опыт производят со стандартным раствором КС1.

Можно также определять избыток бихромата фотометрически при 425 ммк [2841].

Недостатком всех способов фотометрического определения калия по нитриту является окисление нитрита во время растворения осадка нитрокобальтиата [549].

Определение путем окисления нитрокобальтиата калия до нитрата. Нитрокобальтиат калия окисляют до нитрата при помощи хлората натрия в дымящей серной кислоте. Полученный нитрат нитрует фенолдисульфокислоту; затем желтую окраску аммиачного раствора образовавшейся нитрофенолдисульфокислоты сравнивают со стандартом [1158]. Этот метод более сложен и не имеет преимуществ перед другими фотометрическими способами определения калия.

Для списанных ниже способов фотометрического определения калия по кобальту, содержащемуся в осадке нитрокобальтиата калия, необходим стандартный раствор соли кобальта.

Сульфат кобальта сушат при 160" С, при этом получается CoS04-H20. Навеску 0,485 г этого препарата растворяют в воде, добавляют 5 мл \ N серной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. 1 мл этого раствора соответствует 0,20 мг калия [1134]. Растворяют 3,043 г хлорида кобальта, СоС12 ? 6Н20, в воде, добавляют 5 мл 5 N соляной кислоты и воду до 1000 мл. 1 мл этого раствора соответствует 1,0 мг калия [2554]. Можно готовить стандартный раствор и из других солей кобальта [1621, 2975].

Определение по реакции с конц. НС1. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,1 мл 27%-ной соляной кислоты, нагревают для удаления окислов азота. После охлаждения разбавляют 27%-ной соляной кислотой до 2 мл. Получают [CoClJ2- или [C0CI3 - НгО]-, окрашивающие раствор в зеленовато-синий цвет, раствор сравнивают со стандартом. Последний готовят растворением 0,304 г хлорида кобальта в 27%-ной соляной кислоте и разбавлением этой же кислотой до 100 мл. 1 мл полученного раствора соответствует 1.0 мг калия. Для получения растворов меньших концентраций разбавляют 27%-ной соляной кислотой в известное число раз. Таким способом готовят серию стандартов, соответствующую 0,01—2 мг калия. Пробирки запаивают, в таком виде стандарты сохраняются очень долго [1842]. Необходимую здесь 27%-ную соляную кислоту получают смешиванием 700 мл конц. НС1 уд. веса 1,19 с 300 мл воды.

Метод позволяет определять 0,03—2 мг калия со средней погрешностью около 10% [1842]. Метод применен для определения калия в крови [1055, 1824, 1842, 2320]. Интенсивность окраски усиливается и чувствительность определения повышается, если кроме соляной кислоты вводить еще и этанол [521].

Определение по реакции с роданидом. Нитрокобальтиат калия растворяют в нескольких каплях конц. НС1, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл воды, добавляют 0,5 мл насыщенного раствора роданида аммония, 1 мл 2,5%-ного раствора Na2HP04 (для маскировки железа) и Ш мл смеси равных объемов ацетона и амилового спирта. Синюю окраску, которая при этом появляется, сравнивают в колориметре со стандартом или же измеряют оптическую плотность на фотоколориметре или фотометре с желтым светофильтром.

Таким способом можно определять 0,1—2 мг калия [1053, 1121, 1622, 1943].

Вариант метода заключается в растворении нитрокобальтиата в воде при кипячении, разбавлении раствора водой до 4 мл и смешивании'с 10 мл реагента. Последний состоит из 100 мл водного раствора роданида аммония (уд. вес 1,1) и 4Q0 мл ацетона [2631, 2975].

Этот способ применялся для определения калия в биологических объектах [1121, 1943, 2012, 2631, 2760], в почве [1622, 1869] и других материалах [219, 549, 1271, 1971, 2740, 2955, 2975]. Такой же способ предложен для определения 0,01 — 1 мг калия в 2 мл раствора после осаждения в виде КгА?[Со(гЮ2)б] [939, 962„ 1664].

Определение по реакции с тиосульфатом. Осадок нитрокобальтиата калия'растворяют в 0,1 мл конц. НС1, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл насыщенного раствора тиосульфата натрия и добавляют 0,5 мл этанола, нагревают 30 сек. на водяной бане при 80—90° С. Голубую окраску раствора сравнивают с окраской одинаково приготовленного стандарта из раствора хлорида калия.

Метод позволяет определять калий в 0,05 мл сыворотки [259].

Определение по реакции с сульфидом. Осадок нитрокобальтиата калия, полученный из 0,5 мл сыворотки, растворяют при нагревании е 0,5 мл 2%-ной серной кислоты и раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Помещают 10 мл этого раствора в другую колбу емкостью 50 мл, добавляют 1 мл 0,25 М раствора NH4CI, 1 мл 0,2%-ного раствора NaOH, нагревают 2 мин. на водяной бане при 70—80° С и вводят 1 мл раствора NaHS-. Бурую окраску коллоидного раствора сульфида кобальта сравнивают со стандартом, полученным таким же способом. Необходимый для определения раствор NaHS готовят следующим способом. 10%-ный раствор едкого натра делят на две равные части. Одну часть насыщают сероводо

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металочерепица брест
сувениры для учителей на выпускной
эрман анна
ремонт моноколес в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)