химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

— 100 мкг калия [1705, 2633].

Определение по реакции с а-нафтиламином и хлор-гидратом новокаина. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,5 мл охлажденной льдом 95%-ной серной кислоты при взбалтывании н затем добавляют полунасыщенный раствор ацетата натрия до 10 мл. 1 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл. 1 мл последнего раствора, в котором содержится 0,01 часть первоначального количества растворенного нитрокобальтиата, смешивают с 14 мл реагента, через 30—45 мии. измеряют оптическую плотность красного раствора на фотометре. Реагент готовят смешиванием 5 мл 3%-ного раствора хлоргидрата новокаина в 15%-ной уксусной кислоте и 5 мл раствора 0,2 г а-нафтиламина в 30 мл конц. СН3СООН и разбавляют водой до 150 мл.

Этим способом можно определять 1,5—22 мкг калия [1271, 1648, 1652, 1824].

Определение по реакции с а-нафтиламином и п-ни т-роанилином. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,5 мл 95%-ной серной кислоты, охлажденной льдом, и разбавляют водой до 10 мл.

W 1 мл этого раствора разбавляют ведой до 100 мл, добавляют 0,2 мл реаI гента и 1 мл серной кислоты (1:1) и через 15 мин. колориметрируют. Реагент

I готовят растворением 0,5 г /г-нитроанилина и 0,7 г а-нафтиламина в 100 мл |; метанола [2974].

Ш Определение по реакции с сульфаниловой кислотой

§ и фенолом. Промытый осадок нитрокобальтиата калия растворяют при

I нагревании* в 5 мл 0,1 /V раствора едкого натра (осадок гидроокиси кобальта

F не мешает), раствор разбавляют водой до 50 мл, добавляют 2 мл смеси равjf ных объемов 10%-ной соляной кислоты и сульфанилово-фенолового реагента.

' Через 15 мин. подщелачивают 10%-ным раствором аммиака, разбавляют водой до метки. Желтый раствор сравнивают со стандартом, полученным аналогично из соли калия.

Метод отличается удовлетворительной точностью. Он рекомендуется для

определения калия в минералах [339, 443].

Ij Реагент готовят растворением 1 г сульфаниловой кислоты в 100 мл насыi щенного при нагревании раствора хлорида аммония и добавлением раствора

( из 1,5 г фенола в 100 мл воды [1889].

Предлагается вариант метода, в котором калий осаждают в виде K2Ag[Co(N02)e] и фенол заменяют р-нафтолом [2201] или сульфаниловую кислоту заменяют глицином [1882].

Определение по реакции с Р-на ф, толом и нафтионатом натрия. Осадок нитрокобальтиата калия нагревают в чашке при

i 70° С с небольшим объемом воды. Как только осадок растворится, сливают

i содержимое чашки в мерную колбу емкостью 25—100 мл и раствор разбавля* ют водой до метки. Аликвотную часть этого раствора помещают в колбу емI костью 100 мл, разбавляют водой приблизительно до 80 мл, вводят 1 мл ре1) агента и 4 капли конц. НС1. Через 30—45 мин. добавляют 1 мл конц.- NH4OH

I и воду до метки. Полученный красный 'раствор сравнивают со стандартом. I

Метод позволяет определять 1 —1000 мкг калия с ошибкой около 3% [1271, 2339, 2729]. Описаны и другие фотометрические методы определения калия с использованием реакции диазоти-рования [592, 1891]. Известны способы колориметрического определения калия, основанные на нитрозировании некоторых орга-}. нических соединений азотистой кислотой, полученной из нитро-!' кобальтиата калия.

II Определение по реакции с индолом. Осадок нитрокобальI тиата калия растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 5 ли

(. 0,1 N раствора едкого натра. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 98мл,

} вводят 1,0 мл раствора индола и I мл серной кислоты (1 : 1). Появляется красj' но-фиолетовая окраска ннтрозоиндола, которую сравнивают в колориметре

| с окраской стандарта [2945, 2946]. Оптическую плотность раствора можно из'' мерять при зеленом светофильтре [2477].

Индоловый способ рекомендуется для определения калия в биологических объектах [2477] и почве [316, 684, 1271, 2945, J 2946].

I Реагент готовят растворением 0,15 г индола в 10 мл этанола и раабавлением водой до 100 мл.

Метод позволяет определять 10—300 мкг калия с вполне удовлетворительной точностью [1663, 2946]. По некоторым данным,

96

7 Аналитическая хнмня калия

97

погрешность определения достигает 10%' [684] и точность метода не признается достаточной [1523].

Определение по реакции с антипирином. Нитрокобальтиат калия растворяют при нагревании в 1 мл 5%-ного раствора едкого натра, центрифугируют, раствор сливают, осадок промывают водой 3 раза по 1 мл. Центрифугат и промывные воды нейтрализуют серной кислотой и разбавляют водой до 7 мл. Сюда добавляют 3 мл 5%-ного водного раствора антипирина и 1 каплю конц. H2S04. Образуется нитрозоантипирин, зеленую окраску которого сравнивают с окраской стандарта, полученного таким же способом [2075]. Погрешность определения — около 3%. Метод не отличается высокой чувствительностью.

Определение по реакции с бихроматом. Осадок нитрокобальтиата калия промывают 0,01 N азотной кислотой, к осадку добавляют 5 мл 0,1 N раствора бихромата калия и 2,5 мл конц. H2SO4. Перемешивают н охлаждают до комнатной температуры:

6[Co(N02)6]3- + llCr20^"+82H+^6Co2+-|-

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
боксы для ответственного хранения мебели
купить шатер giza garden 6x12
проэктор на прокат
билеты на любоевич

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)