химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

е по окраске восстановленной платины.

] Промытый осадок хлороплатината растворяют на фильтре в 30 ли горячей соляной кислоты (1 : 1), промывают фильтр горячей водой и раствор охлаждают. Сюда добавляют 3 мл раствора хлорида олова (75 г SnCl2 • 2Н20 в 400 мл конц. НС1). В зависимости от количества хлороплатината появляется желтая или бурая окраска, вызванная восстановленной коллоидной платиной [2933]. Через 15—20 мин. разбавляют водой до 100 мл и еще через 15 мин.

I сравнивают со стандартом, полученным одновременно таким же способом [2,

196, 1549, 1824].

Реакция очень чувствительна, она позволяет обнаруживать до 0,1 мкг платины в 1 мл раствора и поэтому удается определять калий даже при концентрациях порядка 1 : 106 [1549]. Этому методу посвящен ряд работ [381, 462, 770, 1372, 2107].

Большое число способов определения калия основано на

предварительном осаждении нитрокобальтиата с последующим.

| получением азокрасителей. В этих способах в качестве стандарта применяется раствор NaN02, получаемый следующим способом.

В горячей воде растворяют 0,405 г AgN02, добавляют раствор NaCl в небольшом избытке, затем после охлаждения разбавляют водой до 1000 мл. После выделения хлорида серебра на дно колбы раствор фильтруют. 29,16 мл этого раствора разбавляют водой до 1000 мл. В 1 мл последнего раствора находится количество нитрита, соответствующее 1 мкг калия, если считать, что осадок имеет состав K2Na[Co(N02)s] [443, 621, 2729].

Можно приготовить стандарт непосредственно из NaN02, если есть уверенность в его чистоте.

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до-1000 мл. Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705]. Однако правильнее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора; полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре. Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или-фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график. Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях.

Определение по р_еа_кции Гри_сса. Один из старейших методов определения калия заключается во взаимодействии ?/ нитрокобальтиата калия с реактивом Грисса [857, 1084].

,1 Для определения используется осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39)

и такой же осадок, приготовленный в таких же условяих ив стандартного раствора соли калия. К каждому осадку добавляют по 5 мл реактива Грисса, нагревают 2 мин. в кипящей водяной бане. Полученные красные растворы переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют еще по 5 мл реактива

•i 95Грисса, охлаждают, разбавляют водой до метки, н окраски обоих растворов ?сравнивают в колориметре [1095].

Отметим другой вариант этого метода.

Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,5 мл 2%-ного раствора едкого натра при нагревании на кипящей водяной бане, разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе. 5 мл этого раствора смешивают с 5 мл реактива Триста, добавляют воду до 25 мл и оптическую плотность полученного раствора измеряют при зеленом светофильтре [2693, 2947].

Реактив Грисса применяется для определения калия и другими авторами [621, 1118, 1271, 1523, 1652, 1824, 1869, 2725, 2744]. Метод отличается высокой чувствительностью, поэтому для каждого определения требуется очень малое количество анализируемого объекта, например достаточно 0,01—0,1 мл сыворотки [1095, 2947]. Относительная погрешность определения не превышает 3% [1095].

Аналогичное определение предлагается и в случае осаждения калия в виде КзА?[Со(Ы02)б] [704, 847]. Этот способ применен при анализе биологических объектов [2201, 2461, 2692, 2941] и воды [2354].

Отметим метод осаждения калия в виде KaCafNifNOab] с последующим применением реактива Грисса [285, 324].

, Необходимый для определения реактив Грисса готовят следующим способом.

1 г а-нафтиламина кипятят со 100 мл воды, добавляют 750 мл 10%-ной уксусной кислоты н смешивают с раствором 2,5 г сульфаниловой кислоты в 750 мл 10%-ной уксусной кислоты.

Определение по реакции с а-нафтндамином. Осадок нитрокобальтиата калия промывают смесью этанола и диэтилового эфира (1:1), затем эфиром. Осадок быстро высыхает, к нему добавляют 5 мл 5%-ного раствора ЫагНРО*;, нагревают 5 мин. на водяной бане и центрифугируют для удаления осадка фосфата кобальта. 0,1 мл прозрачного центрифу-гата смешивают с 1 мл 1%-ного этанолового раствора а-нафтиламина, добавляют 5 мл этанола и 2 капли конц. НС1. Появляется фиолетовая окраска, максимальная интенсивность достигается через 30 мин. Оптическую плотность намеряют при желто-зеленом светофильтре. Метод позволяет определять 1

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как убрать ребро с автомобильной двери
http://taxiru.ru/faq/fonar-dlya-taxi/
кассета фильтра shuft fbcr 315 цена владивосток
как создать благотворительный сайт по сбору денег

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)