химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

мл воды и титруют амперометрически при —0,1 в водным 0,03 jV раствором AgN03.

1—-20 мг калия определяют со средней погрешностью около 1,5% [1206]. Избыток натрий-бортетрафенила титруют также раствором T1N03 [1701, 2476].

Титрование раствором днникриламнната натрия. Исследуемый раствор смешивают с фосфатным буферным раствором (рН 11,5— 12), раствор охлаждают льдом и при —1,6 в титруют 0,07—0,1 М раствором дипикриламината натрия. Способ позволяет определять 4—120 мг калия в 10 мл раствора с погрешностью не выше 0,4%.

85

Соли лития и натрия не мешают определению [2434]. Метод предложен для определения калия в силикатах. Аналогично определяют в присутствии боратного буферного раствора с рН 9; способ позволяет определять 1 мг калия при наличии 17—400 мг натрия [1645].

Другие титриметрические методы определения калия см. [2095].

Газометрическое определение

Определение по реакции хлороплатината калия с йодноватой кислотой. Осадок хлороплатината калия (не более0,2г) растворяют в 10 ли воды, добавляют около 1 г чистой кристаллической йодноватой кислоты и нагревают при взбалтывании до кипения. В момент закипания нагревание прекращают, добавляют 30 мл 95%-ного этанола, взбалтывают и оставляют на 1—2 часа. При этом выпадает трииодат калия, нерастворимый в этаноле:

Kj[PtCl(J + 6mOlr-2KHj(JO,}s+Hj[PtCW.

Осадок отфильтровывают, промывают нейтральным 95%-ным этанолом до нейтральной реакции. Фильтр с осадком отжимают между листами фильтровальной бумаги, помещают в прибор для выделения и измерения газа и вводят 50 мл 2%-ного водного раствора сульфата гидразина:

2KH2(J03)3+9N2H4 • H2S04-*9N2+K2SO4 + 8H2S04+6HJ +18Н20. По объему выделившегося азота можно вычислить количество калия в пробе [2340]. Измеренный объем 'азота приводят к нормальным условиям (0°С и 760 мм рт. ст.).

1 мл азота при 0° С и 760 мм рт. ст. соответствует 0,38 мг калия.

Азот выделяется (в других количествах) и при непосредственном действии сульфата гидразина на хлороплатинат [128]: 2K2[PtCl6]+N2H4-H2S04^2K2[PtCl4] + N2 + 4HCl + H:S04.

Определение по реакции нитрокобальтиата с солью двухвалентного железа. Промытый осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) помещают в эвдиометр с концентрированным раствором сульфата двухвалентного железа в 2 jV серной кислоте:

[Со (Ш2) о]3" + 7Fe*++ 12Н+—Со2+ + 7Fe3+ + 6NO + 6Н20.

Объем окис л азота, выделившегося при этой реакции, приводят к 0° С и 760 мм рт. ст.

Если осадок имеет состав K2Na[Co(N02)6], то 1 г-иону калия соответствует 3 г-молекулы окиси азота или, другими словами, 1 мл окиси азота при нормальных условиях соответствует 0,580 мг калия [93, 106, 134, 1629, 2722]. Соотношение между единицей объема окиси азота и количеством калия лучше всего установить параллельной обработкой стандартного раствора соли калия. Продолжительность определения — около 50 мин. Метод предложен для определения калия в почве [134]. Возможно газометрическое определение калия путем аналогичной обработки осадка K2Na[Co(N02)6] [2860].

Определение по реакции нитрокобальтиата калия с сульфаминовой кислотой. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в небольшом объеме 5%-ного раствора NagP04 или Ка2НР04. Раствор помещают в нитрометр, где нитрит вступает во взаимодействие с избытком 5%-ного раствора сульфаминовой кислоты:

HN02+H2N • S03H— N2+H20 + H2S04.

1 мл азота при нормальных условиях соответствует 0,580 мг калия [952].

Определение по реакции нитрокобальтиата калия с мочевиной. Осадок нитрокобальтиата калия обрабатывают щелочью и удаляют осадок гидроокиси кобальта. К. полученному раствору, помещенному в аппарат Ван Слайка, добавляют мочевину:

6NOJ + 3Co(NH2)2—ЗСО|~ + 6H20 + 6N2.

1 мл азота при нормальных условиях соответствует 0,580 мг калия.

Метод позволяет определять 0,07—0,45 мг калия с погрешностью не более 0,01 мг [1781].

Определение по реакции битартрата калия с бикарбонатом. Осадок битартрата калия (стр. 50) растворяют в воде и добавляют борную кислоту. Образующаяся боровинная кислота при взаимодействии с бикарбонатом натрия выделяет С02, объем которой измеряют и пересчитывают на калий [2436].

Определение на основе термического разложения перхлората калия. При температуре выше 510° С перхлорат калия разлагается с выделением кислорода 11967]:

КСЮ4-.КСЦ-202.

На этом основан газометрический метод определения калия {115]. 1 мл кислорода при 0°С и 760 мм рт. ст. соответствует 0,873 мг калия.

Косвенные методы определения

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения. Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр.24) или сульфатов (стр.26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами: прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплати

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плиты перекрытия 220 мм
вмятина на хромированом молдингекак выправитт
билет на кипелова евросеть
мягкая мебель под домашний кинотеатр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)