химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

к о г о определения калия

Титрование раствором метиленовой синей. 1 мл исследуемого раствора, содержащего хлорид или перхлорат калия, смешивают с 20 мл этанолового раствора пикрата кальция. На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором этанола в диэтиловом эфире, последняя промывная жидкость должна быть бесцветной. Промытый осадок пикрата калия растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 5 мл хлороформа и титруют при взбалтывании 0,01 JV водным раствором метиленовой синей в воде (3,74 г/л).

Образующийся пикрат метиленовой синей растворяется в хлороформе, окрашивая его в зеленый цвет, а желтый водный раствор бледнеет. В точке эквивалентности водный слой оказывается бесцветным, и одна лишняя капля титрованного раствора окрашивает его в синий цвет. Титр раствора метиленовой синей устанавливают титрованием определенного объема стандартного раствора пикриновой кислоты или пикрата калия [798, 2027]. Вариант этого метода см. [799].

Необходимый для работы раствор пикрата кальция готовят кипячением 24 г пикриновой кислоты и 10 г СаСОз со 100 мл воды. Раствор фильтруют, фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 100 мл этанола и фильтруют.

Титрование растворов сульфата цинка. Исследуемый раствор смешивают с 10 мл 0,1 М раствора нитрата кальция, 20 мл 0,1 М раствора сульфата кадмия, разбавляют водой до 200 мл и прн помешивании вводят 20 мл 0,1 М раствора ферроцианида натрия. Взбалтывают 1 мнн., разбавляют водой до 250 мл. Через несколько минут центрифугируют. К 200 мл центрифугата добавляют 10 мл конц. H2SO4, 4 г сульфата аммония, 2—3 капли 1%-ного раствора феррицианида калия, несколько капель раствора дифениламина в серной кислоте и избыток ферроцианида титруют 0,05 М раствором сульфата цинка до появления сиреневой окраски. Зависимость межд"^ содержанием калия в пробе и расходом раствора сульфата цинка устанавливают заранее путем аналогичного титрования нескольких стандартных растворов хлорида калия и построенного на этом основании калибровочного гра79

Метод применен для определения калия в сильвинитах [238].

Отметим аналогичный метод, основанный на образовании K2Ca[Fe(CN)6] в 50%-ном этаноле и титровании в присутствии нитрата кобальта (внутренний индикатор) [1075, 1298] или мо-.либдата аммония, подкисленного уксусной кислотой, в качестве внешнего индикатора [1299] для определения избытка ферроциа-,нида.

Титрование раствором тиосульфата натрия. Осадок •хлороплатината калия (стр. 33) растворяют в 1—2 мл горячей воды, добавляют 1 мл 2 N раствора KJ и нагревают до кипения. При этом образуется иодо-платинат, отличающийся интенсивной красной окраской:

[PtCltP - + 6J-—[Pt hf- + 6С1-.

Горячий раствор титруют 0,01 Л' раствором тиосульфата натрия до перевода красной окраски в светло-желтую [2098, 2549]:

[PtClJ2- + 2S20!"-4PtJ4p- + 2J- + S40,a~ Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г.

Титруемый раствор должен быть нейтральным, поэтому растворяют хлороплатинат калия в буферном растворе с рН 7; растворение даже в горячем 'буферном растворе протекает медленно и иногда требует нескольких часов [2128]. Индикатором служит сам иодоплатинат, следовательно, целесообразно растворять K2'[PtCl6] в возможно меньшем объеме воды или буферного раствора. Для уменьшения конечного объема пользуются концентрированным раствором KJ [1457]. Метод отличается достаточной точностью и чувствительностью. Удается определять 10~4— 10"5 мг-экв калия в пробе [992, 1349, 1352, 2128, 2563, 2871]. Описаны микро- и ультрамикромодификации определения калия путем титрования иодоплатината раствором тиосульфата [223, 1349, 2128]. Метод применяется для определения калия в биологических объектах [992, 1432, 1457], воде [1975], почве [2] и удобрениях [2563].

Титрование раствором сульфаминовокислого калия. Осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) смешивают с избытком 0,002 М раствора сульфаминовокислого калия и 1 мл 2 N соляной кислоты и нагревают на водяной бане до 80° С:

NO" +H2NSO;+H+—N2 + HSO~ +Н20.

Избыток сульфаминовокислого калия титруют раствором NaN02 до тех пор, пока капля жидкости даст положительную реакцию с KJ-крахмальной бумажкой. Отдельно устанавливают соотношение между растворами сульфаминовокислого калия и нитрита натрия [1355]. .Еще лучше установить титр раствора NaN02 по стандартному раствору КС1.

Применение внешнего индикатора и малая распространенность одного из реагентов делают этот метод мало пригодным.

Титрование раствором хлорной кислоты. Осадок калий-бортетрафенила (стр. 48) промывают, высушивают и растворяют при нагре80

вании в безводном ацетоне. Добавляют несколько капель 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового в безводном ацетоне (индикатор) и титруют раствором НСЮ< до перехода ярко-фиолетовой окраски в синюю. Титрованный раствор готовят смешиванием 0,6 мл 70%-ной хлорной кислоты с 200 мл лед. СНзСООН » 3 мл уксусного ангидрида. Титр раствора устанавливают по навескам калий-бортетрафенила в таких же условиях.

Погрешность при определении 2—8 мг калия не превышает 1% [

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственные цветы на арку для свадьбы купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы profi hobby - качественно, оперативно, надежно!
стул посетителей самба
москва персональное хранилище

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)