химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

текает с избытком сернистой кислоты [1819]:

JO;+4S033-->J- + 4SOf.

Метапериодат восстанавливается до иодида амальгамой магния [2109]. Возможность применения этих реакций для определения калия еще не изучалась.

Титрование нитрокобальтиата калия. Иодомет-рическое определение калия можно рассматривать как вариант описанного на стр. 69 перманганатометрического способа [597].

Ионы калия осаждают в виде нитрокобальтиата, осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и этим же способом промывают его. К промытому оса,дку добавляют 3—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 0,25—0,5 мл 25%-ной серной кислоты. Если при стоянии на холоду в течение 30 мин. раствор обесцвечивается, то вводят еще отмеренный объем раствора перманганата и снова выжидают 30 мин. Для определения избытка перманганата вводят 1 мл 10%-ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0,01 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Одновременно в таких же условиях титруют такой же объем раствора перманганата без нитрокобальтиата. Понятно, что на это титрование расходуется больший объем раствора тиосульфата [2972]. Содержание калия вычисляют по уравнению

KMZ=(V-v)N-9,

где V — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

v — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

N — нормальность раствора тиосульфата;

Э — эмпирический грамм-эквивалент калия.

Все сказанное о грамм-эквиваленте калия при перманганато-метрическом определении (с*р. 71) относится и к этому способу. Величину эмпирического грамм-эквивалента калия лучше всего устанавливать одновременно в тех же условиях путем осаждения калия из определенного объема стандартного раствора КС1 и последующего титрования в описанных выше условиях. Метод

76

77

находит применение при анализе биологических объектов [834, 1061, 1865]. Варианты этого метода см. [143, 834, 1061, 1393, 1651, 1714, 1865].

Для иодометрического определения можно воспользоваться способностью нитрокобальтиата калия непосредственно реагировать с иодидом калия в солянокислой среде:

2[Со (N02) 6?" +14 J - + 24Н+ - 7 J2 + 2Со2+ +12NO +12Н20.

Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата в присутствии крахмала [340]. Если считать, что осадок имеет состав

39,102 3,5

K2Na[Co(N02)6], то грамм-эквивалент калия равен

= 11,71 г, однако лучше устанавливать грамм-эквивалент эмпирически. Метод очень прост, «о следует помнить, что образующаяся при реакции окись азота легко окисляется кислородом воздуха до двуокиси, которая снова выделяет иод из иодида калия.

Титрование тритиосульфатовисмутиата калия. Иодометрическое определение калия по Кз[В1 (вгОзЫ было предложено в 1878 г. [928].

Исследуемый раствор, содержащий 15—225 мг KCI, выпаривают досуха, остаток охлаждают и добавляют избыток свежеприготовленного реагента. Последний представляет собой смесь 1 объема 2 N раствора тиосульфата натрия и 2 объемов 0,33 М раствора нитрата висмута, подкисленного азотной кислотой (другой способ приготовления реагента см. [370]). К этому раствору добавляют большой избыток 96%-ного этанола до ^получения смесн 80%-ной по этанолу (добавляют 4—5-кратный объем этанола). Спустя 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают 80% -ным этанолом до получения бесцветного промывного раствора и обрабатывают раствором едкой щелочи. Осадок гидроокиси висмута промывают на фильтре водой. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой н титруют 0,1 JV раствором иода в присутствии крахмала [51, 52, 375].

Состав осадка подвержен колебаниям и не точно отвечает приведенной выше формуле. Осадок всегда содержит примесь соответствующей соли натрия, что делает метод определения калия мало точным [1815]. В указанных выше условиях выпадает осадок K5Na[Bi(S203)3]2 [51, 52, 415]. Титр раствора иода следует устанавливать в параллельном опыте со стандартным раствором КС1. Разработаны другие варианты определения калия в виде тритиосульфатовисмутиата [1008, 1023].

Титрование калнй-бортетрафенила. Осадок калий-бортетрафенила (стр. 48) несколько раз промывают водой и растворяют на фильтре в 10 мл 5%-ного горячего раствора ацетата двухвалентной ртути в ледяной уксусной кислоте:

К[В(С6Н5)4] + 4Hg(CH3COO)2 + 3H20-S4CH3COOHgC6H5 + СН3СООК +

+ЗСН3СООН+Н3ВО3.

Фильтруют, промывают 3—4 раза ледяной уксусной кислотой, прибавляют 2 мл конц. НС1 (выпадает фенилмеркурхлорид) и вводят отмеренный объем

78

бромид-броматной смеси, при этом осадок бромируется и растворяется: ClHgC6H5+Br2—.CIHgCeHiBr+HBr.

Избыток бромата определяют иодометрнчески. Для этого добавляют 10 мл 10%-нога раствора KJ, разбавляют водой, выделившийся иод титруют 0,1 JV раствором тиосульфата. Грамм-эквивалент калия равен 4,888 г [2109].

Калий-бортетрафенил способен реагировать с иодом по уравнению [436]:

K[B(C6H5)4] + J2-KJ + C6H5J+ (С6Н5)3В.

Эта реакция еще не применялась для количественного определения калия. Другие способы иодометрического определения калия см. [967].

Другие методы титриметричес

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайн в autocad
продаю дом в коттеджном поселке новая рига
курсы ландшафтного дизайна для начинающих москва
курсы секретарей с трудоустройством

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)