химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ру иодид калия:

2Ce4->- + 2J-->2Ce3++J2,

и выделившийся иод титруют 0,01 N раствором тиосульфата в

присутствии крахмала [1688, 2288, 2592].

1 В каждом из вариантов параллельно в таких же условиях

титруют такой же объем, раствора Ce(S04h без нитрокобальтиата [1688]. Эмпирический грамм-эквивалент калия равен 6,95 г. Метод дает удовлетворительные результаты.

Известны другие варианты периметрического определения

1 нитрокобальтиата калия [143, 958, 1003, 1159, 1452, 2015, 2027,

2357, 2358, 2716, 2725, 2737].

Описан способ осаждения 0,1—200 мкг калия в виде нитрокобальтиата калия и серебра с последующим цериметрический титрованием [848, 1730]. Погрешность определения около 2%. Этот метод рекомендуется для определения калия в морской воде [2350, 285 Г].

Отметим метод, основанный на окислении калий-йортетрафе-нила, растворенного в ацетоне, раствором NH4[Ce(N03)s] в 2 N НСЮ4 при 92—97°С, избыток соли четырехвалентного церия затем титруют раствором соли Мора в 2 N серной кислоте в присутствии ферроина [2616].

к

I Титанометрическлй метод

Ш.1

;V' Исследуемый раствор, содержащий КО, помещают в центрифужную про^ бирку и осаждают избытком раствора дипикриламината .магния. Выпавший дипркриламинат калия промывают насыщенным три 0° С раствором сульфата

\ магния. Осадок затем растворяют в смеси равных объемов ацетона и воды,

этим1 же раствором разбавляют с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержалось не более 10 мкг калия. Коническую колбу заполняют С02, вводят

I определенный объем титрованного раствора сульфата трехвалентного титана

' и исследуемый ацетоновый раствор:

2KN[C6H2(N02)3]2+36Ti2(S04)a + 37H2S04->2HN[C6H3(NH2)3]2 + 72Ti(S04)24-+ K2S04 + 34H20.

Через 5 мин. избыток соли трехвалентного титана титруют раствором жеt лезо-аммонийных квасцов в присутствии роданида аммония. В таких же усло75

виях параллельно проводят контрольный опыт, заменяя раствор дипикриламината калия водой [565].

Достоинством метода является очень малый грамм-эквивалент калия, который, как видно из приведенного уравнения, ра-39 102

вен —— =1,086 г. Недостаток метода — способность трехвалентного титана легко окисляться кислородом воздуха, поэтому

титрование производят с указанной выше предосторожностью и

устанавливают нормальность раствора сульфата трехвалентного ,

титана одновременно с определением калия.

На таком же принципе основано определение в осадке калиевой соли 2-хлор-3-нитротолуол-5-сульфокислоты (стр. 54):

C7H5Cl(N02)S03K + 3Ti2(S04)3+3H2S04 ->? C7H5C1(NH2)S03K + + 6Ti(S04)2 + 2H20.

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896].

Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов .в присутствии сафранина [116, 565]. Другой

титанометрический способ основан на осаждении KClCu

(стр. 30). 1

Осадок растворяют в 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, добавляют 10 мл конц. H2S04 и 10 мл титрованного раствора ТЮз:

CIO" +8Tis+ + 8H+^Cl- + 8Ti4++4H20.

Нагревают 5 мин., охлаждают, добавляют роданид аммония и избыток трехвалентного титана титруют раствором железоаммонийных квасцов [1743] или у

раствором FeCI3 [2375]. '4

Иодометрический метод

\

Титрование иодата калия. Исследуемые соли калия и натрия 'й

переводят в иодиды выпариванием с конц. HJ, раствор выпаривают досуха;

иодид натрия извлекают смесью безводных изобутанола и диэтилового эфи- jl:

pa. Остаток иодида калия растворяют в воде, подкисляют фосфорной кисло- fi]

той и добавляют хлорную воду в избытке: При этом иодид окисляется до ж'

иодата: Щ

2J-+CI2—J2 + 2C1-; I

J2 + 5Cl2+6H2O-^2HJO3+10HCI. I

Кипятят для удаления избытка хлора, охлаждают и вводят иодид калия в нз- Л

бытке: ,1

JO" +5J" + 6H+^3J2 + 3H20. |

(.

Выделившийся иод титруют 0,01 N раствором тиосульфата [1487]. Грамм-эк- ,

внвалент калия равен 6,517 г. {

Титрование метапериодата калия. Осадок KJ04 (стр. 29) I

растворяют в 125 мл буферного раствора с рН 7,5 (5 г борной кислоты и 5 г f

тетрабората натрия в 125 мл воды) и добавляют около 3 г иодида калия:

J0 7+2J"+Н20-*ЛОз+Л2 + 20Н".

Выделившийся иод титруют 0,1 N раствором NaaAsOa в присутствии крахмала [1035, 1927, 2083, 2426, 2903]. Грамм-эквивалент калия равен 19,550 г. Таким путем можно определять 0,7—80 мг калия с погрешностью около 0,1 мг [2903]. Вариант метода заключается в растворении осадка KJ04 в 10 мл 4 N серной кислоты, добавлении к раствору 25 мл воды и избытка иодяда калия"

JOj" +7J" + 8Н+—4J2+4H20.

Освободившийся иод титруют 0,1 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала [1653, 2021, 2290]. В этом случае грамм-эквивалент калия равен 4,888 г. Таким путем можно определять до 0,1 мг калия [2021].

Следует отметить, что KJO4 непосредственно способен реагировать с тиосульфатом [931]:

JOl +8S20r+8H+-*J- + 4S40r +4Н20; JCr + S20;- + H2CW- + 2S024- + 2H + .

Аналогичная реакция про

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда пассажирского автобуса
руки вверх олимпийский 2018 купить билеты кассир.ру
ремонт сколов на лобовом стекле в москве
авто наклейка елка citroen

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)