химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

—15 мл реагента (см. ниже), взбалтывают 15—50 мин. Выпадает крупнокристаллический темно-зеленый, почти черный осадок K2Pb[Co(N02)6b который промывают декантацией водой, растворяют в горячей воде, добавляют избыток 0,1 JV раствора перманганата и серную кислоту (1:3). Затем вводят избыток 0,1 N раствора Н2С2О4 и титруют 0,1 N раствором перманганата:

5[Co(N02)6]4- + 12Мп0.4~ +36Н+—5Со2++ I2Mn2+ +3ONO3+ 18НгО* Теоретический грамм-эквивалент калия равен 6,617 г. Вследствие неточного соответствия состава выпадающего осадка приписываемой ему формуле грамм-эквивалент калия оказывается несколько меньшим — 6,521 г [465, 515], по другим данным,— 6,517 г [877].

Реагент для осаждения готовят растворением 11,5 г нитрата свинца в малом объеме горячей воды, охлаждают, добавляют 1,5 г нитрита натрия,. 10 г нитрата кобальта и воду до 100 мл. Через некоторое время раствор декантируют с выпавшего осадка. Для повышения чувствительности к полученному раствору добавляют этанол [121].

Титрование малораствори.мых ферроцианидов. Исследуемый раствор, содержащий хлорид кальция, смешивают с избытком1 реагента, состоящего из раствора 7 г ферроцианида натрия и 3,5 г хлорида кальция в 95 мл воды и омешанного с 80 мл 96%-ного этанола. Выпадает осадок K2Ca[Fe(GN)e], который отфильтровывают, промывают смесью воды и этанола, затем водой, растворяют в разбавленной серной кислоте и титруют 0,05— 0,1 jV раствором перманганата [493, 1295, 1296, 2174]:

5[Fe (CN) 6]4- +МпО \ +8H+-+5[Fe(CN)6]3- +Мп2+ +4Н20.

Рекомендуется в качестве индикатора вводить раствор метилового фиолетового [493]. Грамм-эквивалент калия равен 78,2 г.

Соли аммония, дающие аналогичный осадок, а также соли тяжелых металлов мешают определению. Не мешают соли натрия и магния. Метод применялся при анализе удобрений [2174].

Описан аналогичный метод, основанный на образовании осадка 4K4[Fe(CN)6]*5Cd2[Fe(CN)6] или иначе Ki,77Cdu, • [Fe(CN)6] [237, 494].

К 20 мл 0,1 М раствора сульфата кадмия прибавляют исследуемый раствор КО, вводят 20 мл 0,1 М раствора ферроцианида лития и разбавляют водой до 149 мл. Взбалтывают 15 мин., добавляют 1 мл I М раствора СаС12 и

73фильтруют. 100 мл фильтрата подкисляют серной кислотой и титруют 0,1 N раствором перманганата. Чем больше калия содержалось в анализируемом растворе, тем меньше расходуется перманганата на титрование. Заранее •строят график зависимости между содержанием калия в растворе и расходом (перманганата на титрование.

Определению мешают ионы аммония, рубидия, цезия, тяжелых металлов.

Титрование пикрата калия. Промытый осадок пикрата калия (стр. 51) растворяют в воде и разбавляют до 100 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 1—1,5 мг калия, переносят в другую колбу, добавляют 40—60 мл 0,1 N раствора перманганата, нагревают до кипения, вводят 12 мл серной кислоты (1:7) и 4 мл 1%-ного раствора сульфата марганца. Кипятят 15 мин., добавляют 40—60 мл 0,1 JV раствора щавелевой кислоты, избыток которой титруют 0,1 N раствором перманганата [569, 1550, 1653]: 5C6Hs(№2)3OK + 28KMn04+37HiS04-^il&KNO3;+9KiSO4+28Mn.SO4+30CO2 + +42НгО.

Грамм-эквивалент калия равен ^'^2 =1,396 г.

Хроматометрический метод

Осадок нитрокобальтиата калия обрабатывают определенным объемом 0,01—0,1 N раствора бихромата калия в 40%-ной серной кислоте при нагревании на водяной бане до полного растворения:

6[Со (N 02) s]3- +11Сг20,2"+82Н+-~6Со2+ + 22Crs+ + 36NO 3+41Н20.

После охлаждения избыток бихромата титруют 0,01—0,1 N раствором соли Мора в присутствии фенантролина [820]. Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, титруя такой же объем раствора бихромата без нитрокобальтиата. Содержание калия вычисляют по формуле:

тде V—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; v — объем' раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы, мл;

N — нормальность раствора соли Мора;

Э — эмпирический грамм-эквивалент калия, определяемый осаждением и*.ч

титрованием известного количества соли калия. Теоретический грамм-эквивалент калия равен 7,109 г.

Избыток бихромата можно определять также иодометриче-?ским методом [337, 821]. Другие работы о хроматометрическом •определении калия см. [821, 1605, 1857, 2707].

Цериметрический метод

Осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) промывают 70%-ным этанолом -и высушивают при 80° С. К осадку добавляют избыток 0,01—0,02 N раствора 'Ce(S04)2 в 1 N серной кислоте и нагревают на водяной бане до полного оаст-ворения:

[Со (NOj) ,р-+11 Се«++6НгС^Сог++ J1 Се3++'8N07 +12Н+.

34

После охлаждения титруют избыток четырехвалентного церия разными способами.

а. Избыток четырехвалентного церия титруют раствором

соли Мора:

Се4+ + Fe2+ -+Се3+ + Fe3+

в присутствии фенантролина до появления устойчивой розовой окраски [866, 1568, 1697]. Соль Мора можно заменить раствором сульфата двухвалентного железа, подкисленным серной кисло-1 той, индикатор — эриохромглауцин [746, 1616].

б. Избыток четырехвалентного церия определяют иодометрически, добавляя к раство

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участок газ электричество
качели детские дачные
сковорода вог купить
можно ли повесить рекламу на улице название калянной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)