химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

p>0,06901 [208]

0,06725 [2778]

0,0668 [2037]

По другим данным [404, 127i, 1710, 2023, 2354, 2701], эта величина изменяется в пределах от 0,07109 до 0,049. Фактор пересчета зависит от состава образующегося осадка, который в свою очередь зависит от условий осаждения (стр. 42). Кроме того, эта величина связана и с условиями, при которых производится титрование полученного осадка [281]. Поэтому рекомендуется устанавливать титр раствора перманганата путем одновременного осаждения и титрования калия в определенном объеме стандартного раствора в таких же.условиях. Еще лучше параллельно анализировать раствор или навеску аналогичного объекта с известным содержанием калия.

Определение путем перманганатометрического титрования осадка нитрокобальтиата калия очень часто применяется при анализе минералов и силикатов [57, 140, 1331], почвы [2, 9, 23, 42, 105, 147, 197, 293, 316, 430, 431, 579, 703, 726, 1686, 1890, 2023, 2281, 2456, 2542, 2610, 2630, 2701, 2727, 2818, 2895], стекла [31], цемента [1417], магния и его сплавов [417], удобрений [1100, 2750], растительных объектов (622, 1669, 2701, 2899], золы растений [789, 957, 2023], пищевых веществ [2044], воды и рассолов [41 83, 281, 1999, 2296], биологических объектов [43, 143, 259, 590, 778, 834, 1020, 1049, 1061, 1172, 1579, 1706, 1780, 1864,

71

2369, 2615, 2635, 2737, 2751, 2829], других материалов [140, 146, 240, 416, 442, 732, 921, 1118, 1209, 1650, 1652, 1708, 1829, 1977, 2026, 2060, 2065, 2491, 2657, 2709, 2725, 2791].

Принципиально иной способ перманганатометрического титрования заключается в следующем.

Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в 2 мл 1 N НО, раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают кобальт 4%-ным раствором сс-нитрозо-(}-нафтола. Осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Полученную окись кобальта восстанавливают водородом при 600° С до металла, охлаждают, не прекращая пропускания водорода. Кобальт растворяют затем в растворе фосфорномолибденовой кислоты:

Со+МоОз—> СоО+Мо02.

Образовавшаяся двуокись молибдена окрашена в интенсивный синий цвет. После полного растворения кобальта синий раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до обесцвечивания:

5Мо02-т-2МпО ~ + 6Н+^5Мо03+2Мп2+-г-ЗН20.

Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г.

Авторы метода [1054] определяли 0,24—1,05 мг калия в пробе с ошибкой не более 3%. Следует отметить сложность и продолжительность этого определения.

Титрование нитрокобальтиата калия и серебра, К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0,02 N раствор AgNOa и медленно при взбалтывании вводят 25%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в избытке. Спустя 30 мйн. осадок KaAg{Co(N02)6] отфильтровывают через тигель Гуча, промывают его охлажденной водой и вносят в 1 N серную кислоту^ добавляют определенный объем 0,1 N раствора перманганата калия, нагревают до растворения, вводят известный объем 0,1 JV раствора щавелевой кислоты и титруют 0,1 N раствором перманганата до порозовения [888]. Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании K2Na[Co(N02)6] (стр. 70).

Титрование нитрокобальтиата калия и свинца. 50 мл раствора, содержащего 20—100 мг калия, смешивают с 5—10 мл реагента (см. ниже) и оставляют на 15—20 мин. К выпавшему осадку KPb[Co(NC^)s] после промывания добавляют избыток 0,1 N раствора перманганата, серную кислоту .(1:3), через несколько минут вводят избыток 0,1 N раствора щавелевой кислоты, который титруют 0,1 jV раствором лер-мангаиата [464, 878].

5[Со (N02) б?" +11 МпО 4~ + 2SH+—*6Co2+ +11Мп2+ + 30NO ~3- + 14Н20.

Теоретический грамм-эквивалент калия равен 3,554 г.

Для приготовления реагента растворяют 22 г нигтрита натрия, 3 г нитрата кобальта и 5 г нитрата свинца в 80 м воды и добавляют 5 мл конц. СНзСООН, дают отстояться и раствор сливают с осадка [464].

Вариант метода заключается в предварительном осаждении кобальта раствором едкой щелочи.

Осадок гидроокиси кобальта удаляют, фильтрат и промывные воды подкисляют серной кислотой, прибавляют избыток 0,1 N раствора перманганата и т. д. В эгом случае грамм-эквивалент калия равен 3,258 г [464].

Предлагается также осадок KPb[Co(N02)e] обрабатывать серной кислотой, раствор выпаривать до удаления серной кислоты и прокаливать.

72

Из остатка извлекают сульфат кобальта водой, раствор фильтруют, выпаривают до небольшого объема, осаждают кобальт добавлением концентрированного раствора щавелевой кислоты и этанола. Выпавший осадок оксалата кобальта растворяют в серной кислоте и титруют 0,1 N раствором перманганата. Грамм-эквивалент калия равен 19,55 г [464].

Этот способ, требующий .выполнения большого числа операций, менее удобен и, вероятно, менее точен.

Состав осадка может изменяться в зависимости от условий осаждения [266], поэтому эмпирический грамм-эквивалент следует определять параллельно по стандартным растворам соли калия.

Титрование нитрокобальтиата калия и свинца. Раствор, содержащий 20—25 мг калия, выпаривают до небольшого объема, добавляют по каплям при помешивании 10

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - Asus Sabertooth Z170 S - мегамаркет компьютерной техники.
камень точильный комбинированный, зернистость 400/2000, серия sharpeners, wuesthof, золинген, германия
информационная стелла согласование
наклейки дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)