химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ряют в горячей НС1 (1:20), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком и титруют ионы кобальта 0,01—0,1 N раствором комплексона III в присутствии мурексида [2686]. Рекомендуют также растворить нитрокобальтиат калия в соляной кислоте, как указано выше, нейтрализовать аммиаком, добавить избыток титрованного раствора комплексона III, а также буферный раствор с рН 10. Избыток комплексона III титруют раствором сульфата цинка в присутствии эрио-хромчерного Т [2234, 2510]. Вследствие непостоянства состава нитрокобальти5* 67

ата калия (стр. 41) необходимо титр раствора комплексона III устанавливать путем осаждения и титрования известных количеств соли калия.

Можно осадить калий в виде K2Na[Co(N02)6] (стр. 48).

Осадок растворяют при нагревании" в небольшом объеме 0,05 N HNO3, охлаждают, добавляют 1—2 г роданида аммония и равный объем ацетона, полученный синий раствор титруют 0,01—0,02 N раствором комплексона III до обесцвечивания [2526].

Осадок калий-бортетрафенила (стр. 48), растворяют в ацетоне, добавляют избыток комплексоната двухвалентной ртути и воду до 200 мл\

[B(C6HS)4]- + 4HgYj + 4Н20 -> 4C6H5Hg+ + H3BO3-HHY3- +

+он-,

где Y — анион комплексона III.

Добавляют 5—10 мл ацетатного буферного раствора с рН 6—6,3, вводят несколько капель метанолового раствора а-пиридил-азо-р1-нафтола, освободившуюся зтилендиаминтетрауксусную кислоту титруют 0,1 М раствором ZnCb до появления оранжевой окраски [1226].

В аналогичном способе осадок калий-бортетрафенила растворяют в N,N'-диметилформамиде, освободившуюся зтилендиаминтетрауксусную кислоту титруют 0,1 N раствором соли магния в присутствии эриохрамчерного Т [2416].

Через колонку с катионитом пропускают сначала 5%-ный раствор хлорида магния (для перевода катионита в Mg-форму) и промывают водой. Затем через .колонку пропускают нейтральный исследуемый раствор со скоростью 5 мл/мин и промывают водой. В фильтрате содержится теперь соль магния в количестве, эквивалентном сумме калия и натрия. Фильтрат нагревают до 80° С, добавляют аммиачный буферный раствор с рН 9, титруют ионы магния раствором комплексона III в присутствии эриохрамчерного Т. При определении 0,1—50 мг калия и натрия ошибка не превышает 1% [1286].

Другие комплексонометрические способы определения калия см. Г415, 433, 1773].

Перманганатометрический мет од

Титрование перхлората калия. Перхлорат калия (стр. ЗУ) растворяют в воде (приблизительно 40 мл воды на 0,1 г перхлората) и добавляют 20—60 мл серной кислоты (1 : 4). Через колбу с этим раствором пропускают струю С02 в течение 15 мин. для удаления воздуха и вводят избыток 0,2 N раствора сульфата трехвалентного титана. Не прекращая пропускания С02, кипятят 1 — 1,5 часа. После охлаждения избыток трехвалентного титана титруют 0,5 N раствором перманганата [100, 572, 2619]. Грамм-эквивалент калия равен 4,888 г.

Малую величину грамм-эквивалента можно рассматривать как достоинство метода. Однако определение сложно, продолжительно, титр раствора соли трехвалентного титана легко изменяется при соприкосновении с воздухом.

Титрование хлороплатината калия. Осадок хлороплатината (стр. 33) промывают водой, растворяют в горячей воде и вводят железо в порошке:

K2[PtCI6]-f 2Fe— 2KCI+2FeCl2 + Pt.

Раствор фильтруют, промывают осадок, фильтрат и промывные воды подкисляют серной кислотой; образовавшуюся соль двухвалентного железа титруют 0,01—0,1 N раствором перманганата [1180]. Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г.

Этот способ не давал удовлетворительных результатов, что можно объяснить частичным окислением образовавшейся соли двухвалентного железа кислородом воздуха.

Титрование нитрокобальтиата калия. Осаждение калия в виде нитрокобальтиата и последующее перманга-натометрическое титрование относится к числу -весьма распространенных способов определения калия. Первый вариант этого метода был предложен в 1900 г. [597] и заключается в следующем.

Осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) промывают 10%-ной уксусной кислотой, затем водой и кипятят с разбавленным раствором едкой щелочи:

[Co(N02)6]3- + 30H-^Co(OH)3+6N02,

Осадок гидроокиси кобальта можно выделить также кипячением осадка с раствором бикарбоната натрия [404]. В некоторых модификациях кобальт осаждают в виде фосфата добавлением 1—2 мл 2%-ного раствора NasPO* [1579] или Na2HP04 [957, 1865]. Осадок гидроокиси или фосфата кобальта отфильтровывают и промывают водой, фильтрат подкисляют серной кислотой и титруют 0,1 ./V раствором перманганата до устойчивого розового окрашивания:

. 5NO з + 2МпО ~ + 6H+^5NO~+2Mn2 + + ЗН20.

Принимая, что осадок имеет состав K2Na[Co(NOa)fi], находим, что грамм-экви-39 1

валент калия равен —I =6,517 г, и поэтому 1 мл 0,1 N раствора КМ.ПО4 о

соответствует 0,6517 мг калия. В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание титруемого-раствора, и эту величину вычитают объема раствора перманганата, израсходованного на титрование образовавшегося нитрита [259].

Аналогичный способ опреде

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда экрана москва
Фирма Ренессанс: металлическая лестница на второй этаж цена - качественно и быстро!
кресло ch 626
хранение шин в боксе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)