химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

с карбонатом натрия [1244, 1735], с нитритом натрия [2720], с карбонатом натрия в присутствии сульфата гидразина [2657] или восстанавливают цинком в сернокислой среде [2532], сульфатом двухвалентного железа в щелочной среде [2567]. Плав растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют ионы хлора по Фольгарду. Применяемые реагенты не должны содержать примеси хлоридов.

5 Аналитическая химия калия 65

Титрование перрената калия. Осадок перрената калия (стр. 32) растворяют в теплой воде, добавляют К2СЮ4 и титруют 0,05 N раствором нитрата серебра:

KRe04+AgN08-*AgRe04+KN03.

Титрование при взбалтывании продолжают до появления красно-коричневой окраски осадка [1099, 2736].

Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г. При определении около 20 мг калия ошибка достигает 2,5%.

Титрование калий-бортетрафенила. Иои калия осаждают в виде калий-бортетрафенила (стр. 48), промытый осадок растворяют в 5 мл ацетона (186, 342, 2929], добавляют 10 мл воды'и 0,1 мл 0,5%-ного раствора К2СЮ4 в 50%-ном ацетоне. Полученный раствор титруют 0,01 N раствором AgNOa в 50%-ном ацетоне:

[B(CHB)J- + Ag+-.Ag[B(CeH,)4].

Когда закончится образование осадка серебряной соли бортетрафенила, тогда небольшая избыточная капля раствора AgNOa вызывает появление устойчивой буро-красной окраски хромата серебра. Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г.

Этот метод рекомендуется для определения калия в удобрениях [755, 1424]. В качестве индикатора при этом титровании предложен ацетат вариамина [1165]. В водно-ацетоновом растворе после подкисления азотной кислотой можно определить бортетрафенил по Фольгарду [2005].

Модификация метода заключается в растворении калий.-бортетрафенила в 10—12 мл ацетона, к раствору добавляют 5 мл 2 N уксусной кислоты, вводят 1 мл 0,1 N раствора КВг и несколько капель 1%-ного раствора эозина и титруют 0,1 N раствором AgN03 до изменения окраски [1236, 2405, 2981]. Переход окраски без бромида нерезкий. Поэтому в титруемый раствор вводят, как было указано, отмеренное количество бромида калня, который титруется после осаждения бортетрафенила. Отдельным опытом определяют расход раствора AgNOa на титрование взятого количества бромида, и этот объем вычитают из объема, потраченного на титрование всей пробы [2405].

Таким способом определяют калий в воде [2981], удобрениях [1236] и других объектах [2478].

Растворимость Ag[B(C6H6)4] в ацетоне- довольно заметна, поэтому для растворения осадка калий-бортетра'фенила приме-' няют возможно меньшее количество этого растворителя.

Серебро-бортетрафенил в отличие от нитрата серебра растворяется в диэтиловом эфире. Это обстоятельство используется для количественного определения калия.

Осадок калий-бортетрафенила растворяют в 20 мл ацетона, добавляют избыток 0,05 N раствора AgN03, разбавляют водой до 100 мл, вводят диэтило-вый эфир и железо-аммонийные квасцы. При взбалтывании AgrB(C6H6)4] переходит в эфирный слой, который затем отделяют, а в водном слое титруют избыток нитрата серебра 0,05 N раствором роданида аммония [2405]. См. также [2150а, 1324а].

«6

Меркуриметричес к ий метод

Хлороплатинат калия (стр. 33) растворяют в горячей воде и кипятят с формиатом натрия:

K2[PtCI6]+2HC00Na—2KCI+2NaCH-2HCH-2C0j+Pt.

Фильтруют, промывают горячей водой, к фильтрату и промывным водам прибавляют 1%-ный раствор дифенилкарбазона в метаноле в качестве индикатора, титруют хлориды 0,01—0,1 N раствором Hg(NOs)2, подкисленным азотной кислотой, до устойчивой синей окраски [969]. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г.

Другой меркуриметрический способ заключается в предварительном осаждении калий-бортетрафенила (стр. 48).

Осадок нагревают с избытком 0,1 N раствора ацетата двухвалентной ртути:

К[В(С6Н6)4] + 4Hg(CH3C00)2 + 3H20-^4CH3COOHgCeH6 + СН3СООК+

+ЗСН3СООН+Н3В03.

Избыток ацетата ртути титруют 0,1 N раствором роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов до устойчивого порозовения [2054]. Грамм-эквивалент калия равен 4,888 г.

Комплексоно метрический метод

Осадок перхлората калия восстанавливают до хлорида (стр. 65) и осаждают ионы хлора нитратом серебра. Промытый осадок AgCl обрабатывают раствором Ks[Ni(CN)4]:

2AgCl-f-[Ni(CN)4p-->Ni2+ + 2[Ag(CN)2]- + 2Cl-.

Освободившиеся ионы никеля титруют раствором комплексна III в присутствии мурексида [2608]. Вследствие большого числа операций, каждая из которых может быть причиной потерь, метод не отличается достаточной точностью.

К промытому осадку нитрокобальтиата калия (стр. 39) добавляют 1 мл НС1 (1 : 10), вводят щепотку мочевины и 4 мл воды и кипятят до растворения осадка. В раствор вносят немного ацетата натрия, нагревают, добавляют чскорбиновую кислоту, затем 2 капли смеси равных объемов 0.1 М растворов сульфата меди и комплексона Ш. В горячий раствор вводят 2 капли 0,05%-ного этанолового раствора а-пиридил-азо-Р-нафтола и титруют 0,01 М раство-2203]КОМПЛеКС°На Д° Перехсда Фиолетов°й окраски в желтую [1221, 1561,

Значительно проще и, вероятно, точнее следующий вариант.

Осадок нитрокобальтиата раство

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода свисс оак
кровать с мягким изголовьем 120х190
аренда микроавтобусы в москве
стальная сетка плетеная с квадратными ячейками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)